金牡感冒片质量控制研究中药学专业论文.docxVIP

优秀毕业论文 精品参考文献资料 研究生优秀毕业论文 目 目 录 摘 要 V ABSTRACT Ⅵ1 月U 舌 l 第一章金牡感冒片薄层色谱鉴别研究 ．．3 1前言1日IJ吾 ．3j 2材料与仪器 3 2．1材料 3 2．2仪器 4 3方法与结果 4 3．1金银花薄层色谱鉴别研究 。4 3．1．1溶液的制备 4 3．1．2点样量考察 4 3．1．3展开系统考察 ． 一5 3．2牡荆根薄层色谱鉴别研究 ．．7 3．2．1溶液制备的考察 7 3．2．2展开系统考察 9 3．3三叉苦薄层色谱鉴别研究 10 3．3．1溶液的制备 ．10 3．3．2点样量考察 ．10 3．3．3展开系统考察 ．11 3．4山甘草薄层色谱鉴别研究 13 3．4．1溶液的制备 ．13 3．4．2点样量考察 ．13 3．4．3展开系统考察 ．14 3．5薄荷油薄层色谱鉴别研究 15 3．5．1溶液的制备 ．15 3．5．2点样量考察 ．．15 3．5．3展开系统考察 ．1 6 3．5．4显色剂的选择 ．18 4讨论 ．1 8 5小结 ．20 第二章基于|玎?LC—Q．TOF．MS的金牡感冒片中主要化学成分定性分析研 究 ．22 1前言 一22 2试验部分 一22 2．1材料和仪器 22 2．1．1材料 22 2．1．2仪器 23 2．2实验方法 23 2．2．1分析方法 ．23 II 万方数据 2． 2．2．2溶液的制备 ．24 2．2．3金牡感冒片化学成分数据库的建立 ．24 3结果与讨论 ．．24 3．1分析条件优化 24 3．2化学成分的鉴定 25 3．2．1有机酸类化合物裂解规律分析 ．34 3．2．2黄酮类化合物裂解规律分析 ．35 3．2．3环烯醚萜类化合物裂解规律分析 ．37 4，J、结 ．38 第三章基于UPLC．QQQ．MS的金牡感冒片中29个主要化学成分的定量分 析研究 ．40 1前言 ．．40 2试验部分 40 2．1仪器与试药 40 2．1．1仪器 40 2．1．2试药 ．： ．40 2．2实验方法 41 2．2．1分析方法 ．．41 2．2．2溶液制备 ．41 2．2．3待测成分确定 ．42 2．2．4方法学验证 。42 2．2．5样品含量测定 ．42 3结果 ．43 3．1方法学验证 ．43 3．1．1标准曲线、检测限和定量限试验 ．43 3．1．2精密度试验 ．43 3．1．3稳定性试验 ．43 3．1．4重复性试验 ．43 3．1．5回收率试验 ．43 3．2样品含量测定结果 43 4讨论 ．58 4．1色谱条件优化 58 4．2测定成分选择 58 4．3质谱参数考察 58 5，J、结 ．59 第四章HPLC．DAD法测定金牡感冒片中12个代表性成分的含量 ．60 1前言 ．．60 2材料与仪器 一60 2．1材料 ．60 2．2仪器 ．60 3色谱条件的考察 ．．60 3．1检测波长的考察 60 3．2流动相的考察 64 III 万方数据 3． 3．3色谱条件 65 4供试品溶液制备方法考察 一65 4．1提取溶剂考察 65 4。2提取方法考察 。66 4．3供试品溶液的制备 66 5含量测定研究 ～66 5．1色谱条件 66 5．2溶液的制备 66 5．3方法学考察 67 5．3．1线性关系 ．67 5．3．2精密度、重复性及稳定性试验 ．67 5．3．3加样回收率试验 ．68 5．4含量测定 70 6讨论 ．72 7小结 ．72 第五章总结和展望 一73 参考文献 ．74 致 谢 ．．77 文献综述 78 作者简历 86 W 万方数据 摘要近年来，中医药进入一个迅速增长的发展阶段，但在国际市场上的竞争力明显不 摘要 近年来，中医药进入一个迅速增长的发展阶段，但在国际市场上的竞争力明显不 足，从技术层面上看，中药的质量控制评价水平不足是影响中药现代化的关键问题之一， 也是中药研究的难点和热点。随着近几年科学技术和先进仪器的发展，运用多种现代分 析技术和方法宏观整体全面控制中药质量是当代中药研究的方向。 金牡感冒片是福建省漳州片仔癀药业有限公司独家研发生产的名优中成药，由金 银花、牡荆根、山甘草、三叉苦、葫芦茶、贯众、薄荷油组成，具有疏风解表、清热解 毒功效，用于外感风热，发热恶寒，头痛咳嗽，咽喉肿痛。金牡感冒片收载于《中华人 民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂第10册(标准号：WS3-B．1961．95))，该标 准除了收载金银花的显微鉴别项和常规检查外，再无其他检测项目。很明显，该质量标 准水平低下，很难确保金牡感冒片质量及临床疗效的稳定可控。为进一步提高该品种的 质量控制水平，进而增强其市场竞争力，本课题对金牡感冒片的质量控制进行了深入研 究。 (一)采用薄层色谱法(TLC)对金牡感冒片中各药材进行定性鉴别。在筛