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ASE-Online GPC-GC-MS 法测定土壤中10 种有机氯 车金水 余翀天 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 关键词：Online GPC-GC/MS ；UltiMate 3000 HPLC ；ISQ GC-MS ；有机氯；土壤 1.简介 有机氯类农药如六六六、滴滴涕等，由于其化学性质稳定，在环境中降解缓慢，且脂 溶性强，易于在生物体内富积，因而具有很大的残留毒性。目前已经被 《斯德哥尔摩公约》 列为持久性有机污染物，为全球范围内重点关注及监测的有机污染物。环境中土壤为重点关 注的领域，也是受污染重灾区。我国在 《GB15618-1995 土环境质量标准》对六六六、滴滴 涕的限量要求为0.05mg/kg （一级）。我国目前用于检测环境中的有机氯类污染物的为 《GBT 14550-2003 土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》。 在《GBT 14550-2003土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》中对六六六和滴滴涕采 用的净化手段为浓硫酸净化法和柱层析净化法。目前的净化手段为离线技术，实验步骤较多 及前处理时间较长，同时也带来了更多的实验误差。 赛默飞世尔科技Online GPC-GC/MS 分析系统结合了凝胶色谱和气质的优点，能够在 线净化待分析物，达到简化前处理步骤，消除基质干扰的目的，同时实现GC/MS 分析检 测。如土壤样品在萃取浓缩后，直接进样净化、GC/MS 检测，无需额外的净化步骤。 Online GPC-GC/MS 法具有操作简单、灵敏度高、选择性好，能够实现自动化样品净化和 检测等特点，适合于食品、烟草、环境等系统中痕量有机污染物检测。 本文采用赛默飞世尔科技ASE 作为样品提取方法，在浓缩后直接进Online GPC- GC/MS 分析系统，对土壤中10 种有机氯进行分析检测。实验结果表明Online GPC-GC/MS 分析系统能够成功的对10 种有机氯进行分析检测，无基质干扰，且检测灵敏度高。 2. 实验材料 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器 Thermo Scientific™ ISQ Single Quadrupole GC-MS system, including: TRACE 1310 GC with PTV injector, ISQ Single Quadrupole mass ； Thermo Scientific™ Dionex™ UltiMate™ 3000 x2 Dual Rapid Separation LC (RSLC) system, including: – DGP-3600RS Dual Ternary RS Pump System with SRD-3600 Integrated Solvent and Degasser Rack – WPS-3000TRS RS Wellplate Sampler, Thermostatted, with a 1000 μL sample loop and a 1000 μL syringe – TCC-3000RS Thermostatted Column Compartment equipped with one 2–6p valve – VWD-3000RS RS Diode Array Detector - Semi-Micro Flow Cell for DAD-3000 and VWD-3000 Series, SST, 2.5 μL Volume, 7 mm Path Length 2.1.2 试剂 10 种有机氯混合标准溶液由上海通标标准技术服务有限公司提供；环己烷 （HPLC Grade，Fisher Scientific P/N C620-4 ），丙酮 （HPLC Grade ，Fisher Scientific P/N A40- 4 ），购自Fisher 公司。其他常规试剂购自国药集团化学试剂有限公司。 2.2 样品前处理 精确称取样品10g，加入硅藻土适量，混合均匀，转至底层垫有纤维素膜的萃取池（22mL ） 中，按加速溶剂萃取条件萃取。萃取完成后萃取液氮吹浓缩至近干，加 1 mL 正己烷复溶。 ASE 条件 萃取溶剂: 丙酮：正己烷= 1:1 （V:V） 系统压力: