8-化学药品检验的规范要求和注意点新.pptVIP

标准滴定液的配置标化应由标化者和复标者共同完成，一般由标化者进行3份或3份以上的标化，复标者进行3份或3份以上的复标，两者之间的RSD应小于0.15% 标准滴定液的标识标签上信息应包括：1 标准滴定液的名称和代表浓度 2 校正值F（既实际浓度与代表浓度之比） 3标化者、复标者 4 标化日期 5 有效期限 标准限度试液 标准限度储备试液只要存储适当（置于避免光照、避免溶剂挥发的细口棕色试剂瓶）效期可达12个月，标准限度试液不易久置。 标准限度储备试液标识标签上信息应包括：1 标准限度储备试液的名称和所代表的无机离子的浓度：每1ml相当于所代表的无机离子的μg数 2 临用时应稀释的倍数 3 配置日期 4 有效期限 标准比色液 标准比色用试液只要存储适当（置于避免光照、避免溶剂挥发的细口棕色试剂瓶）效期可达12个月 标准比色用试液标识标签上信息应包括：1 标准比色用试液的名称 2 配置日期 3 有效期限 玻璃量具、容器 定量用玻璃量具、容器 ： 1 移液管 2 刻度吸管 3 滴定管 4 容量瓶 5 微量注射器 定量用玻璃量具、容器的使用应注意：1 用洗液洗涤（除微量注射器） 2 自然晾干，忌60℃以上的温度烘烤 3 两年校正期 检验的原始记录 重要的实验仪器条件和实验环境条件（仪器名称和编号、仪器的主要参数，对照品的批号、含量和来源，滴定液的名称和浓度及校正值；实验时间、温湿度、避光、加热、超声、过滤） ?重要的原始图谱和仪器打印的原始数据（带自动打印的仪器应以其打印的图谱和数据为原始记录的一重要部分） 记录要规范、数据要原始（如应有的恒重数据、空白数据；关键数据的涂改要盖校正章；记录不能照抄标准，实验操作和实验的现象要进行记录描述） 各个测定项目的记录要按制定的ＳＯＰ操作。 计算公式和实验数据的处理要科学正确（注意进行校正值的校正、稀释倍数 ；对两分平行操作的数据不能取其平均值进行计算，忽略了平行误差；数据的修约不符合规定） ?原始记录的真实性（从原始记录的检测项目的内容、顺序、时间上可查出；从特殊的仪器仪表、试液和操作上可查出） * 谢谢! 2 当供试溶液需滤过取滤液检查硫酸盐时，使用的滤纸中含有硫酸根离子，必须用稀盐酸冲洗净滤纸中的硫酸根离子后方可使用 3 由于肉眼观察灵敏度的限制，以2.0-8.0ml标准硫酸钾液制备的标准管最为合适 * 重金属 第一种方法适用于在水或乙醇中溶解且溶液无色的样品； 第二种方法适用于不溶于水和乙醇的，或因自身的颜色或因其能与重金属结合的样品； 第三种主要是用于能溶解于碱而不溶于酸的样品； * 注意 1 正确配置标准管与供试品管，标准管与供试品管使用的比色管的管壁薄厚、管径、色泽、刻度标线基本一致。 2 观察比较标准管与供试品管的角度与方向一致，应在白色的背景下进行比对，检查时光线要明亮。 3 当供试品液自身有微量色泽时可在加入显色剂前用稀焦糖溶液调至标准管与供试品管的颜色一致，再加入显色剂。 4 当供试品液自身有色泽而稀焦糖溶液无法调节排除干扰时排除干扰时应按药典附录所指明的方法进行排除干扰。 * 注意 1 由于肉眼观察灵敏度的限制，一、二法的标准铅液的取样量应1-2ml， 2 进行第二法， 若取炽灼残渣项下的残渣进行，则必须取在500-600℃的灼残渣，炽灼残渣经硝酸处理时必须蒸干 3 样品中含有高铁盐时会严重影响检查，要入抗坏血酸将高铁还原为亚铁离子排除干扰 * 砷盐 1 定砷仪（1 定砷瓶 2 定砷管） 2 无砷锌粒（能通过1号筛的为宜） 3 按药典附录正确配置和制备的醋酸铅棉花、溴化汞试纸（应以定量滤纸制得）、酸性氯化亚锡（3个月效期）、碘化钾试液（临用新配）、标准砷储备溶液（效期不得过一年）、标准砷溶液（临用新配） 4 当检验结果超标时应考虑，制备供试品溶液时使用的试剂（盐酸、硝酸、硫酸、氨试液等）可能夹杂重金属，在制备对照品溶液时，应取同样量试剂蒸干后，同法操作，以排除可能存在的干扰。 * 1 醋酸铅棉花塞得不宜过松或过紧，药典附录所规定的量只能参考要根据实验情况进行调节 2 定砷瓶与定砷管连接处切不得漏气 3 溴化汞试纸必须完全覆盖定砷管顶部的孔并必须旋紧盖子 4 标准管与样品管要同步进行（同一个水裕锅、同一时间、同一试剂 * 1 标准砷斑与样品制得的砷斑的比较要在实验结束后尽快进行 2 标准砷斑的制备必须以2ml的标准砷溶液制得 3 标准砷斑应该呈均匀的姜黄色，若呈显褐色和黑色的斑斑点点或黄色和淡黄色不均匀的斑点说明醋酸铅棉花塞得过松或过紧，实验失败，重做。 4 对所使用的仪器试液、试纸和醋酸铅棉花进行空白实验均不得生成砷斑。 * 有关