纳米掺铁二氧化钛的！#$%#法制备与表征.PDFVIP

第 期 无 机 化 学 学 报 ) 9#- ),’ T- ) 年 月 +** ) ) BUVTWXW 06YZTR[ 6\ VT6ZFRTVB BUWNVX]Z^ 0GH-’ +** ) 纳米掺铁二氧化钛的!#$%# 法制备与表征 !纳米掺铁二氧化钛的微晶特性与晶体生长 水 淼 徐铸德 岳林海% （ ） 浙江大学化学系 杭州 ’ ()**+, 本文结合透射电镜分析研究了!#$%# 方法制备的纯二氧化钛和掺铁二氧化钛干凝胶的晶化过程。计算了 在不同的煅烧温度下二氧化钛微晶的晶胞参数，晶粒度，畸变等参数的变化关系。应用非晶物质晶化晶核生长 速率方程计算的晶粒生长活化能表明晶粒生长分为两个阶段，临界点大约为相变温度。纯的和掺铁的二氧化 钛在两个阶段的晶粒生长活化能分别约为 · 2 ) · 2 ) 和 · 2 ) · 2 ) 。这 +*- ./0 1# ’ ,*- 3/0 1# +4- 4/0 1# ’ ,.- ./0 1# 个差别可能是由于相变过程首先发生在小晶粒上，导致小晶粒生长较为困难所致。 关键词5 !#$%# 晶粒度 晶粒生长活化能 分类号： 64 )7- 7 ) 8 ) 在本文的第一部分我们通过热分析结合各煅烧温度下的红外图谱，分析了溶胶 凝胶方 $ 法制备的纯的和掺铁二氧化钛粉的热分解和晶化过程。在实验条件下得到的二氧化钛干凝胶 粉由于有大量的醇氧层包裹，基本上呈无定形状态。而随着煅烧温度的提高，无定形晶化的过 程持续地进行，而没有存在较明显的晶化温度。而且掺铁样品促进了其晶化过程，但却抑制了 二氧化钛从锐钛矿向金红石的相变。晶化过程的持续进行和掺铁对晶化过程的促进作用同时 也体现在热重曲线上。 本文的第二部分结合透射电镜进一步分析研究了!#$%# 方法制备的纯二氧化钛和掺铁 二氧化钛超干凝胶的晶化过程。计算了在不同的煅烧温度下二氧化钛微晶的晶胞参数，晶粒 度，畸变等参数的变化关系。并计算了微晶的晶粒生长活化能。 ) 实验部分 二氧化钛干凝胶粉的制备方法与本文第一部分相同。 使用 函数拟合峰形曲线和半峰宽，积分宽等峰形指数分析 衍射峰形的方法按照 9:%; = )’ + 如下二式以获得样品的微应变和晶粒尺寸等微结构参数 。 A ! ? ! @ BC!# D !E A ? F # 7;GH# D E A D E A