精细化学品试验教学大纲.doc

《精细化学品实验》教学大纲 开课单位：化学与生物工程学院 适用专业：化学工程与工艺 实验学时：24学时 实验一 催化剂的制备—催化氧化催化剂 一、实验学时：6学时 二、实验类型：综合性 三、实验目的和主要内容 1、 了解介孔分子筛催化剂V-MCM-41的催化性能； 2、 熟悉介孔分子筛催化剂V-MCM-41的制备方法； 3、 了解介孔分子筛催化剂V-MCM-41的应用。 四、实验仪器设备和材料 1 试剂 硅源采用正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4，TEOS），模板剂采用溴化十六烷基三甲基铵（CH3(CH2)15·(CH3)3NBr，CTAB），活性组分采用硫酸氧钒（VOSO4），pH值的调节采用硫酸（H2SO4）和氨水（ NH3.H2O） 2. 装置 K型测温热电偶， CKW-II 温控仪，AdventurerTM奥豪斯电子精密天平，高温箱式电阻炉（马弗炉），DZKW电子恒温水浴锅，101-AS 型电热鼓风干燥箱，85-2控温磁力搅拌器，搅拌磁石，铁架台，夹子，加热皿一套，机械搅拌装置，温度计，三口烧瓶，烧杯，滴管。 五、实验方法和步骤 1、 按比例 (n (Si) ∶ n (CTAB) ∶ n (V) ∶ n (H2O)=1∶0.2∶0.04∶100) 分别称取计量的CTAB和硫酸氧钒，分别用去离子水加热（50 ℃）溶解，得到澄清透明的溶液和蓝色透明溶液，记为A和B。 2、 将B溶液倒入恒压滴液漏斗，恒速滴入溶液A中，滴加完毕后继续搅拌10 min，再缓慢将TEOS恒速滴入混和溶液AB的混合液中，滴加完毕后继续搅拌20 min，再用1 mol·L-1 的H2SO4 溶液将pH 值调整到10.5左右，并继续搅拌30 min。 3、 将制得催化剂前驱体置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，于100 ℃晶化24 h，再室温陈化24 h，混合物经过滤、洗涤、干燥、550 ℃焙烧6 h，制得V-MCM-41。 六、注意事项 1、 CTAB的使用过程要小心。 2、 搅拌过程要缓慢。 3、 滴加TEOS的时候，速度要慢。 4、 调节pH值时，要仔细。 实验二 香精工业中间体的合成—环氧苯乙烷 一、实验学时：6学时 二、实验类型：综合性 三、实验目的和主要内容 1、 了解催化氧化反应的机理和方法； 2、 熟悉多相催化有机合成反应的操作技术。 四、实验仪器设备和材料 1 试剂 反应试剂：苯乙烯，双氧水，丙酮，乙醇，催化剂（拟采用浸渍法制备，原料：硅源采用正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4，TEOS），模板剂采用溴化十六烷基三甲基铵（CH3(CH2)15·(CH3)3NBr，CTAB），活性组分采用硫酸氧钒（VOSO4），pH值的调节采用硫酸（H2SO4）和氨水（ NH3.H2O，活性组分采用：钛酸正丁酯） 产物分析：硫代硫酸钠，无水碳酸钠，钼酸铵，碘化钾，可溶性淀粉，过氧化氢，硫酸，定性滤纸快速 2. 装置 电子精密天平，高温箱式电阻炉（马弗炉），DZKW电子恒温水浴锅，101-AS 型电热鼓风干燥箱，85-2控温磁力搅拌器，搅拌磁石，铁架台，夹子，加热皿一套，机械搅拌装置，温度计，三口烧瓶，烧杯，滴管，酸碱滴定管，锥形瓶。 五、实验方法和步骤 1、 以丙酮作溶剂，将计量的苯乙烯、过氧化氢和催化剂加入带有冷凝装置的100 mL三口烧瓶中，原料配比为：n（丙酮）∶n（苯乙烯）∶n（过氧化氢）＝9∶3∶1。 2、 在三口烧瓶中加入计量的丙酮和苯乙烯，已经催化剂，然后再加入双氧水进行反应。 3、 采用油浴加热进行反应，热电偶控制反应温度，实际反应温度为60 ℃(水银温度计测定)，反应时间3 h。 4、 反应后的产物经离心分离取上层清液用GC112A 气相色谱仪进行分析。 5、 双氧水的利用率采用碘量法滴定分析操作。 六、注意事项 1、 苯乙烯具有一定的气味，操作要小心。 2、 双氧水具有一定的腐蚀性，注意不要沾手。 实验三 医药中间体的合成—8-羟基喹啉的制备 一、实验学时：6学时 二、实验类型：综合性 三、实验目的和主要内容 掌握环合的反应原理。 四、实验仪器设备和材料 1 试剂 反应试剂：精密试纸，邻氨基酚，丙三醇，硫酸，氢氧化钠 2. 装置 电子精密天平，85-2控温磁力搅拌器，搅拌磁石，DZKW电子恒温水浴锅，101-AS 型电热鼓风干燥箱，铁架台，夹子，加热皿一套，机械搅拌装置，温度计，三口烧瓶，烧杯，输血胶管，冷凝管，减压升华反应器。 五、实验方法和步骤 1、 在反应器中加入20g甘油，搅拌，缓慢加入15 mL 浓硫酸，数分钟后，再加入10g邻氨基苯酚，加毕，继续搅拌15 min，再加入7 mL发烟硫酸，缓慢升温至125 ℃，停止加热，温度自然升至 140 ℃。 2、 当温度回落时，继续滴加剩余的3 mL发烟硫酸，温度控制在