活化液中稀土离子Ce对铜粉化学法镀银的促进作用-应用化学.PDF

第２７卷 第４期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２７Ｎｏ．４ ２０１０年４月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ａｐｒ．２０１０ ３＋ 活化液中稀土离子Ｃｅ 对铜粉化学法镀银的促进作用  张丽丽　宣天鹏 　于　瑶　闵文锦 （合肥工业大学材料科学与工程学院　合肥２３０００９） ３＋ 摘　要　通过化学镀活化液中添加微量稀土元素Ｃｅ ，在Ｃｕ粉表面化学镀银，用电化学法和扫描电子显微 镜测试技术分别研究了含稀土活化液的极化曲线、镀银层的表面形貌、银包覆率。结果表明，稀土以适宜比例 ２＋ 添加到Ｐｄ 活化液中，能使静止电极电位正移，极化度减小，过电位绝对值增大，活化液中的反应易于进行。 适量稀土介入活化液中有助于提高银在铜粉表面的沉积速度和包覆率，增加稀土含量，可使镀层晶粒和组织 逐渐细化且致密。最佳加入值为０３２ｇ／Ｌ 关键词　稀土，镀银铜粉，活化 中图分类号：Ｏ６４６．５　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１０）０４０４４１０４ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１０．９０３４４ 铜粉导电性能优良、价格便宜，常作为电子浆料和导电涂料中的填料。但是由于铜粉在制备及应用 过程中易发生氧化生成氧化物，而且，温度越高，颗粒越细，铜粉聚集氧化越严重，导电性明显降低。同 ［１，２］ 时，氧化的铜电极层还会使陶瓷电容器等基体由介电体变成半导体，导致失效 。贵金属银粉具有优 良的抗氧化性，但价格高。采取一定的工艺方法，将银包覆在铜粉表面，既可解决铜的抗氧化性较差及 ［３～５］ 使用纯银粉成本较高的问题，又能保持产品的良好导电性能，受到众多研究者的青睐 。稀土元素能 ［６］ 在金属表面形成致密保护膜，有效降低了金属的氧化 ，但至今尚未见其在铜粉化学镀银中的应用报 道。本文尝试在铜粉化学镀银的活化处理液中加入硝酸铈，并取得了较为满意的结果。 １　实验部分 １．１　试剂和仪器 硝酸银、氯化钯、氯化亚锡、氨水、甲醛（３８％）、乙醇、盐酸等试剂均为分析纯。水为蒸馏水，铜粉 （９９９９％，３８ ｍ）。ＧＺＸ９０３０ＭＢＥ型数显鼓风干燥箱；ＣＨＩ型电化学工作站（上海辰华公司）；Ｓｉｒｉｏｎ μ ２００型场发射扫描电子显微镜，附带ＯｘｆｏｒｄＩＮＣＡ能谱仪（ＥＤＳ，美国ＦＥＩ公司）。 １．２　铜粉化学镀银 步骤：铜粉 磁力分散 去离子水洗 酸洗 乙醇洗涤 去离子水洗涤 超声敏化 洗涤 超声 → → → → → → → → 活化 洗涤 超声化学镀银 洗涤 干燥。本文主要研究在超声活化液中加入Ｃｅ的硝酸盐对镀银铜 → → → → 粉的影响。活化工艺为：ＰｄＣｌ０４～１０ｇ／Ｌ，ＨＣｌ３０～４０ｍＬ／Ｌ，ｐＨ０５～１０，室温下反应５～１０ｍｉｎ。 ２ 将１０ｇ铜粉在乙醇保护下磁力分散２ｈ，然后按照上述步骤进行处理，控温超声施镀，得镀银铜粉。 ［７］ 银包铜粉工艺配方 ：主盐溶液 １２ｇ／Ｌ，氨水适量，蒸馏水 ４９５ｍＬ／Ｌ。还原液为甲醛（３８％） ４５ｍＬ／Ｌ，乙醇４６５ｍＬ／Ｌ，蒸馏水２５ｍＬ／Ｌ。 活化液阴极极化曲线：研究电极为单面绝缘２ｍｍ×２ｍｍ铜电极，扫描范围在开路电位附近正负 １Ｖ，参比电极为氧化汞电极，恒电位扫描速率１ｍＶ／