《SHT0197-1992-润滑油中铁含量测定法》.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0197-92 润滑油中铁含量测定法 (2004年确认) 代替LB E34 006-88 主题 内容与适用范围 本标准规定了测定润滑油中铁含量的三种方法，A法— 比色法，B法— 重量法和G法— 容 量法。仲裁试验时用比色法测定铁含量。 本标准适用于润滑油和使用过的润滑油。 2 引用标准 GB/T 508石油产品灰分测定法 第一篇 A 法 3 方法概要 将试样燃烧并灰化，然后用稀盐酸溶液溶解。将经蒸馏水稀释后的试样溶液用分光光度计在 510nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁含量再按公式计算试样的铁含量。 4 仪器 4.1 72型分光光度计或其他具有同等性能的分光光度计。 4.2 比色皿:lcm光径 4.3 高温炉:能在775℃土25℃保持恒温，并能自动控制。 4.4 容量瓶:10, 25, 50, 100, 1000mLo 4.5 滴管。 4.6 微量滴定管:IOML，分度为0.05mLo 4.7 瓷柑涡:50m1。 4.8 吸量管:2, 5mLo 4.9 烧杯:100MLo 4.10 量筒:10, 25mLo 4.11 锥形烧瓶:50mLo 5 试荆 5.1 无水乙醇:分析纯。 5.2 邻菲哆琳:分析纯，配成100g/L邻菲哆琳乙醇溶液。 5.3 盐酸经胺:分析纯，配成100g/L的盐酸羚胺溶液。 5.4 无水乙酸钠:分析纯，配成300g/L的乙酸钠溶液。 5.5 盐酸:分析纯，按盐酸与水体积比1:1配成盐酸溶液。 5.6 氢氧化钠:分析纯，配成80g/L氢氧化钠溶液。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 SH/T 0197-92 5.7 刚果红试纸。 5.8 纯铁丝。 6 准备工作 6.1铁标准溶液的制备 称取0.1000g纯铁丝于IOOML的烧杯中加人25mL盐酸溶液，加热使之完全溶解。然后移人 1000ML容量瓶中，再加人盐酸溶液20mL，加蒸馏水稀释至刻度，此溶液铁的浓度为1001,岁ML. 取上述溶液10ML，放在100ML容量瓶中，加盐酸溶液5mL，用蒸馏水稀释至刻度。该溶液铁的 浓度为l01eg/MLo 注:铁标准溶液也可以用下述溶液代替:准确称取。.7022g硫酸钱铁(It)六合水【FeSO4 (NH)2呱6H20](纯度至 少为99.5%),溶于含有20.L硫酸(密度为1.84g/.L)的，)0m1蒸馏水中，用燕馏水稀释至1L。取上述溶液 100m1，稀释至1Lo 6.2 试样的处理 称取10-20g均匀的试样于瓷柑竭中(精确至0.1g)，按GB/T 508进行燃烧和灰化。冷却后用滴 管沿柑祸壁加人盐酸溶液IOML，放在电热板上加热溶解灰分，并浓缩至约2mL，全部移人25mL或 50mL的容量瓶中，用蒸馏水洗增祸多次，一并移人容量瓶中，稀释至刻线，充分摇匀，作为试样 溶液。 注:取用于比色的溶液，要取上层橙清液，如带沉淀比色，影响其吸光度 6.3 工作曲线的绘制 在六个50mL锥形烧瓶中分别用微量滴定管准确加人。，0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5mL按6.1条制 备好的铁标准溶液，用80g/L的氢氧化钠溶液调至刚果红试纸刚刚变红色。加人IML乙酸钠溶液， 1mL盐酸经胺溶液和1ML邻菲哆琳乙醇溶液，摇匀，在沸水浴中加热2min，冷至室温，定量地转移 到10或25mL容量瓶中，稀释到刻线。用lcm光径的比色皿，以蒸馏水作为参比溶液，在510nm处 测吸光度。按式(1)计算测定各点的铁含量X, (p-g/mL) c,·V X, 式中:c,— 铁标准溶