实验一水中溶解氧的测定碘量法.doc

水中溶解氧的测定一碘量法 一、 实验目的 理解碘量法测定水中溶解氧的原理。 学会溶解氧采样瓶的使用方法。 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、 实验原理 水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸猛及碱性碘 化钾溶液，生成氢氧化镭沉淀。此时氢氧化镒性质极不稳定，迅速与 水中溶解氧化合乞成镭酸猛： 2MnS04+4Na0H=2Mn (OH) 2 I +2Na2S04 2Mn (OH) 2+02=2H2Mn03 H2MnO3 十 Mn (OH) 2=MnMn0a l +2也0 (棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMnO3)与溶液中所加入的碘化钾发生 反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越 深。 2KI+H2SO 尸 2HI+K2SO4 MnMn03+2H2S04+2H I=2MnS04+ I2+3H20 I2+2Na.2S203=2Na I +Na2SdO6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准 溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、 实验用品： 1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式 2、药品：硫酸猛溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸 淀粉溶 液（1%） 硫代硫酸钠溶液（0. 025mol /L） 四、实验方法 （一） 水样的采集与固定 1、 用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水, 使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。 2、 在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸猛溶液lml插入瓶内 液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、 取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶 液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固 定生成猛酸猛（MnMnOs）棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室 备用。 （二） 酸化 往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶 解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时，溶液中有L产生, 将瓶在阴暗处放5分钟，使【2全部析出来。 （三） 用标准溶液滴定 1、 用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。 2、 用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。 3、 向锥形瓶中加入淀粉溶液2nd （此时确苴合岳渡？。 4、 继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。 5、 记下消耗NaSO：,标准溶液的体积。 6、 按上述方法平行测定三次。 计算 溶解氧(mg / L) =CNa2S203 X VNa2S2O3 X 32/4 X 1000/V 水 C)2 2Mn (OH) 2 MnMnC)3 212 4N32S2O3 lmol 的 O2 和 4mol 的 NS2O3 相当 用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量 (mg),再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数： CNa2S203——硫代硫酸钠摩尔浓度(0?0250mol / L) VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积(ml) V水——水样的体积(ml) 测定结果记录表 水样编号 硫代硫酸钠标 准溶液浓度 c/ (mol/L) 硫代硫酸钠溶 液消耗量V/ml 水样溶解氧值 DO (mg/L) 参考资料 溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧(0J的毫克数表 示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密 切的关系。在1.013X105Pa的大气压力下，空气中含氧气20. 9%时, 氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。 如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧的含量： S1 = SP/ 1.013X105 式中Si——大气压力为P( PQ时的溶解度(mg / L)； S——在1. 013 X 10嗚 时的溶解度数(mg /L)； P——实际测定时的大气压力(Pa) o 氧是大气组成的主要成分之一，地面水敞露于空气中，因而清洁 的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖 时，由于植物的光合作用而方出氧，有时甚至可以含有饱和的溶解氧。 如果水体被易于氧化的有机物污染，那么，水中所含溶解氧就会减少。 当氧化作用进行的太快，而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的 消耗，溶解氧不断减少，有时甚至会接近于零。在这种情况下，厌氧 细菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，水体产主臭味。因此， 溶解氧的测定对于了解水体的自净作用，有极其重要的关系。在一条 流动的河水中，取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水 体在不同地点所进行的自净作用情况。 试剂的配制 1、 硫酸镭溶液。溶解480g分析纯硫酸镭(MnSOr氏0)溶于蒸脩 水中，过滤后稀释成1L。 2、 碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml 蒸馅水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠