吹扫一捕集气相色谱法测定水中三卤甲烷.pdf

维普资讯 第 14卷第 2期 分析谢试技术与仪器 、l啪 14N岫如er零零 2008年 06月 ANALYSISANDTESTINGTEcHN0LOGYANDINSTRUMENTS June2008 _ 研究报告 (115-．119) 吹扫一捕集气相色谱法测定水中三卤甲烷 俞 海 霞 (温州水务集团温州城市供水水质检测实验室，浙江 温州 325027) 摘 要：通过优化吹扫一捕集条件与色谱条件，建立了吹扫一捕集与气相色谱 电子捕获检测联用法，实现了水中三 卤 甲烷的快速、简便且高灵敏的测定．通过测定系列标准溶液制定 了一澳二氯 甲烷、二澳一氯 甲烷、三澳甲烷3种物 质的标准曲线，并验证了方法的精密度、准确度、加标回收率及选择性．结果表明，水样体积为4mL时，加标回收率 在 93．17％ ～ 103．O0％之问，相关系数在 0．998~0．999之间，相对标准偏差均小于 5％，3种物质的检出限分别为 2．660、2．310、2．773 g／L． 关键词：吹扫一捕集l气相色谱l三 卤甲烷；水 中圈分类号：0657．32 文献标识码 ：A 文章编号：1006—3757(2008)O2·Ol15一O5 卤代烃类化合物有特殊气味且具有毒性，可通过 高、准确度和重现性好的特点． 皮肤接触、呼吸或饮水进入人体[1]．挥发性 卤代烃沸 1 实验部分 点较低 ，微溶于水，易溶于醇、苯、醚等有机溶剂，被广 泛应用于化工、医药及实验室研究，排人环境后污染 1．1 仪器与试剂 水体．三卤甲烷对饮用水的污染是 国内外研究的一个 气相色谱仪，美 国惠普公司，HP5890Ⅱ型带 电 热点，其结构式为CH ，其 中x代表氟、氯、溴、碘， 子捕获检测器 (ECD)． 或它们的组合，一溴二氯 甲烷 (BDCM)、二溴一氯 甲 吹扫捕集仪 ，美 国惠普公司． 烷 (DBCM)、三溴甲烷较为普遍[2]．饮用水氯化消毒 吹扫捕集与气相色谱联用：当吹扫气通过玻璃 过程也产生三卤甲烷[3]．由于该类化合物在水中是微 吹扫装置中样 品时，经鼓泡使挥发性组分 由水相转 量存在的，因此，分析前的富集技术尤为重要．多年 入吹气中，将含有挥发性组分的吹气经过捕集器，挥 来，液体萃取法、顶空法、超临界流体萃取法、吹扫一捕 发性有机物则被吸附剂捕集，由解吸器加热解析将 集法、固相萃取法、固相微萃取法和膜技术等被相继 有机物反吹人气相色谱进样 口进行检测． 报道．其中，液体萃取法简单易实现，使用较多，但 由 纯水：电阻率大于 10MQ的纯水，通人氮气 20 于其使用有机溶剂，容易造 成二 次污染．1974年 ～ 25rain． Bellor和Lichtenherg等首先提出的吹扫一捕集法，因 高纯氮气：纯度大于 99．99％． 具有灵敏度高、富集率高、快速、准确、不使用有机溶 1，1，1一三氯乙烷标准溶液 ：国家标准物质研究 剂等优点，获得广泛应用．吹扫一捕集法和气相色谱电 中心，浓度为 1．01mg／mL． 子捕获检测联用具有方法简便和灵敏度高的特点，已 1，2一二氯乙烷标准溶液：国家标准物质研究中 被广泛应用于官方检测标准和实验室研究 ]．水样 心，浓度为 0．96mg／mL． 中该类化合物的含量通常是痕量级别[6]，对方法 的可 1，1，2一三氯乙烷标准溶液：国家标准物质研究 靠性进行研究非常必要．本文采用吹扫一捕集与气相 中心，浓度为 1．O1mg／mL． 色谱电子捕获检测联用法测定该 3种物质，考察了吹