气相色谱法课件(简单实用)..ppt

气相色谱分析法 学习指导 了解：1.色谱法及其分类； 2.色谱流出曲线及有关术语； 3.气相色谱仪的基本组成及各部件的作用； 理解：1.柱效能评价指标及分离度； 2.气相色谱固定相的分类及分离条件的选择 掌握：1.气相色谱法分离的基本原理； 2.气相色谱法定性和定量分析的方法。 第一讲 气相色谱基本理论 色谱法基本知识 色谱流出曲线及相关术语 气相色谱法分离原理 气相色谱仪 一、色谱法的基本知识 1.色谱法的发展史： 1906年，Tswett研究植物叶子色素分离， 提出色谱法概念； 1931年, Kuhn和Lederer分离了60余种色素； 1941年，Martin和Synge提出气体流动相； 1952年，James和Martin发表了气相色谱法； 1957年，Golay提出开管柱气相色谱仪； 60年代末，出现高效液相色谱法； 80年代初，出现毛细管超临界流体色谱法； 90年代末，毛细管电色谱； 一、色谱法的基本知识 2.色谱法的概念：色谱法是一种物理化学分离法。它是利用混合物中各组分在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，组分在两相中进行反复多次的分配，从而实现各组分的完全分离。 3.固定相和流动相：在色谱柱内固定不动的一相称为固定相；携带被分离试样流过色谱柱的一相称为流动相。固定相可以是固体吸附剂或承担在载体上的固定液；流动相可以是气体或液体。 4.色谱法的特点：色谱法具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高、应用范围广的优点；同时色谱法的定性效果并不理想，是其一大缺陷。 一、色谱法的基本知识 5.色谱法的分类：色谱法的分类有多种方式。 （1）按照两相状态不同分类，包括气相色谱法（气固色谱和气液色谱）和液相色谱法（液固色谱和液液色谱）； （2）按照固定相的作用方式不同进行分类，包括柱色谱（填充柱色谱和毛细管柱色谱）和平面色谱（纸色谱和薄层色谱）； （3）按照色谱分离原理不同分类，包括吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、体积排阻色谱法等； （4）按照进样方式的不同进行分类，包括常规色谱、顶空色谱和裂解色谱等。 二、色谱流出曲线及相关术语 二、色谱流出曲线及相关术语 二、色谱流出曲线相关术语 6.色谱流出曲线所提供的信息 （1）根据出峰的个数，确定试样中所含组分数；（2）根据色谱峰的保留值进行定性分析；（3）根据色谱峰的峰面积或峰高进行定量分析；（4）根据区域宽度可以评价色谱柱分离性能(有局限性)。 三、气相色谱分离原理 色谱分离的基本原理是利用载气携带待分离的试样进入色谱柱，使试样中各组分与柱内固定相之间发生相互作用。由于各组分在组成、结构、性质上的差异，使它们与固定相的作用能力并不相同，经过反复多次的作用后，这种作用能力上的差异就会产生很大的分离效果，各组分按先后次序从色谱柱内流出，从而完成色谱分离过程。 三、气相色谱分离原理 1.气固色谱法的分离原理 气固色谱法中的固定相是一种具有表面活性的吸附剂，当样品随着载气流过色谱柱时，由于吸附剂对各组分吸附能力的不同，经过反复多次吸附与解吸附（脱附）的分配过程最后达到彼此分离。吸附能力小的组分在固定相上的滞留时间短，较易脱附，先随着载气流出色谱柱，吸附能力大的组分后流出。在一段时间间隔后，使得性质不同的各组分达到彼此分离。 三、气相色谱分离原理 2.气液色谱法的分离原理： 气液色谱法中的固定相是涂渍在载体上的不易挥发的高沸点有机化合物（固定液）。当载气把被分析的气体混合物带入色谱柱后，由于各组分在载气和固定液的气液两相中的分配系数不同，随着载气的流动，样品各组分从固定液中解析（挥发）的能力就不同。经过反复多次的溶解挥发过程，使得分配系数有微小差异的各组分，能产生很大的分离效果。在固定液中溶解度小的组分，挥发越快，移动速度也越快，先流出色谱柱。反之溶解度大的组分则移动速度较慢，这样各组分将会先后流出色谱柱，达到分离的目的。 三、气相色谱分离原理 3.分离度：指相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分峰底宽平均值之比。以“R”表示。即： 式中tR1和tR2为相邻两组分1和2的保留时间；Y1和Y2为此相邻两峰的峰底宽。 由上式可见，两相邻组分的保留时间相差越远，两峰相距就越远。一般当R=1时，分离程度可达98%，当R=1.5时，分离程度可达99.7%；而一般将R≥1.5，作为相邻两峰完全分离的指标。 四、气相色谱仪 四、气相色谱