废次烟叶茄尼醇水解大孔吸附树脂马铃薯叶.docVIP

废次烟叶论文：茄尼醇水解大孔吸附树脂马铃薯叶 【提示】本文仅提供摘要、关键词、篇名、目录等题录内容。为中国学术资源库知识 代理，不涉版权。作者如有疑义，请联系版权单位或学校。 【摘要】茄尼醇是一种全反式结构的聚戊烯醇，主要是用來合成 辅酶Q10和vitK2及作为一些抗癌药物的前体。Roland于1956年首 次从烟叶中分离得到，茄尼醇主要存在于烤烟烟叶和马铃薯叶中。本 文以茄尼醇纯晶（茄尼醇含量〉90%）为目标，开展了废次烟叶屮茄 尼醇的提取、分离纯化工艺研究。最终获得了茄尼醇精品（纯度为 60%）。现将研究工作总结如下：1?先通过文献研究，综合国内外文 献的基础上，对烟叶中的茄尼醇的提取、分离纯化及含量测定进行了 综述。2.本课题对废次烟叶中茄尼醇进行了提取、分离和纯化，得 到了纯度符合《新药审批办法》的茄尼醇对照晶。以废次烟叶作为原 料，用超临界C02流休萃取废次烟叶得到茄尼醇浸膏，再用NaOH溶 液水解，冷冻结晶、通过硅胶柱层析精制。获得了包扌舌茄尼醇在内的 四个化合物，使用1HNMR、13CNMR. DEPT谱鉴定了其中3个。分別是 止二十二烷醇、茄尼醇、止二十三烷酸。3.建立了 RP-HPLC法测定 茄尼醇浸膏屮茄尼醇的条件。色谱柱：Lichrospher C18柱（4.6 mm*250mnb 5 u m）,流动相：甲醇：异丙醇二5： 5,检测波长：210nm, 柱温：25°C,流速：0. 8ml ? min-lo该方法简便、灵敏,加样回收率 为99. 36%, RSD为2.43%。并建立了茄尼醇浸膏的薄层色谱定性鉴 定方法。为茄尼醇浸膏标准的提高及完善奠定了科学基础。4.优选 了提取废次烟叶中的茄尼醇的最佳工艺。比较了超临界C02流体萃取 与溶剂回流提取的效果，发现超临界C02流体萃取在茄尼醇纯度和提 取率方而并无明显优势。故在溶剂冋流提取的基础上，考察了甲醇、 乙醇、丙酮、正己烷、石油醸、氯仿、乙酸乙酯回流提取效果，结果 发现石油醯、丙酮分别在茄尼醇浸膏纯度和提取率方面有优势。比较 了索氏、回流、超声一种提取方法，最后确定用冋流法提取废次烟叶 中的茄尼醇。以茄尼醇的纯度和浸膏得率为指标，通过L18 （37）正 交试验法优选其最佳提取T艺为：提取溶剂为石油醞，浸泡3小吋， 浸泡溶剂量为4倍药材量。提取溶剂量为24倍（ml/g药材）药材 量（第一次10倍量，第二次8倍量，第三次6倍量），药材粒度为 20目,提取时间为2小时（第一次1小时，第二次0. 5小时，第三 次0. 5小时）。5?确立了茄尼醇浸膏的水解工艺条件，水解时间为 2h,水解温度为50°C,碱液浓度为6%,助溶剂乙醇体积为20ml / g 浸膏，水解后茄尼醇纯度可达30%。6.本文采用大孔吸附树脂纯化 水解后的茄尼醇浸膏，以比吸附量和解析率为指标，筛选了大孔吸附 树脂的类型，结果以AB-8弱极性大孔吸附树脂为优。以吸附量为指 标，用L9 （34）正交设计表优选出最佳吸附工艺为：上样药液浓度 为3. lmg/ml,树脂柱径高比为1： 9,上柱吸附流速为lBV/h,吸 附温度为室温（25°C）。依次用丙酮：乙醇梯度洗脱吸附茄尼醇的树 脂，结杲丙酮和乙醇的体积比例为（0： 1, 1： 9, 2： 8）的洗脱液可 以将吸附于树脂上的大部分茄尼醇进行有效洗脱，达到了纯化除杂目 的，最终得到纯度为60%的茄尼醇。7.研究超声提取马铃薯叶中茄 尼醇的工艺过程，以提取率为指标，提取溶剂为甲醇，再运用L9（34） 正交试验得出工艺的最优条件为：提取功率为300 W,提取时间为 20min,液料比(v/w)为 30： 1。 【关键词】废次烟叶；茄尼醇；水解；大孔吸附树脂；马铃薯叶; 【篇名】废次烟叶中茄尼醇提取、分离纯化工艺研究 【目录】废次烟叶中茄尼醇提取、分离纯化工艺研究 中文摘 要 10-12 ABSTRACT 12-13 前言 14-16 第一部分 茄尼醇的文献研究16-29 1.茄尼醇的理化性质17 2. 烟叶中的茄尼醇的提取及分离纯化17-23 2. 1溶剂提取结合 皂化法17-19 2.2柱层析法19-21 2. 3分子蒸僻法 21-22 2. 4超临界流体萃取22-23 2. 5微波萃取法 23 3?烟叶中茄尼醇含量测定研究进展23-25 3. 1薄 层扫描法 24 3. 2气相色谱法24 3. 3液相色谱法 24 3. 4库仑滴定法24-25 4. 结语25 参考文献 25-29 第二部分烟叶中茄尼醇提取、 分离纯化研究 29-71 第一节茄尼醇对照品的制备 29-36 1.实验材 料 29-30 1. 1药材 29 1.2仪器 29-30 1.3试剂 与材料 30 2.方法与结果 30-34 2.1柱层析样品的制 备30 2.2茄尼醇样品的柱色谱分离 3