应用ICP-MSMS准确测定紫苏籽油中的重金属元素.docVIP

应用ICP-MS/MS准确测定紫苏籽油中的重金属元素 江波1,3，黄建华2基金项目： 基金项目：国家自然科学基金项目；湖南省教育厅科研项目（13C671），湖南省中医诊断学国家重点学科开放基金项目（2015ZYZD13，2015ZYZD10）；湖南省药学重点学科开发基金（2015-08）；重庆市涪陵科技项目（FLKW, 2017ABB1029）。 收稿日期：2018-04-03 作者简介：江波，男，1974年生，硕士，讲师，重庆忠县人，主要从事植物化学及生物技术方面的研究，Email: jblmz74@126.com。 通信作者：黄建华，男，1985年生，博士，助理研究员，主要从事药物分析化学的研究与应用，Email: jhhuang85@163.com。 （长江师范学院，武陵山区特色植物资源保护与利用重庆市重点实验室1，涪陵 408100) （湖南省中医药研究院中药研究所2，长沙 410013） （长江师范学院武陵山片区绿色发展协同创新中心3，涪陵 408100） 摘 要 紫苏籽油中重金属元素的准确测定仍然是食品安全的重要分析任务。本文基于电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）建立了快速准确测定紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的分析方法。对于测定过程中Cr和As所面临的严重干扰，在MS/MS模式下，采用O2为反应气，通过质量转移反应将Cr+和As+转移为CrO+和AsO+实现无干扰测定，而对于Cd、Hg、Pb测定过程中存在的干扰轻微可以忽略不计，仍然可以在MS/MS模式下使用无气方式使待测离子运行的质谱通道更加畅通，提高待测离子的传输效率。采用建立的方法，所有元素在0-50 μg/L的范围内具有良好的线性关系（R2≥0.999 7），应用三水平加标回收实验评估了方法的准确性，各元素的加标回收率在92.5%-108.0%之间，相对标准偏差（RSD）≤4.1%。Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为3.56、1.91、0.84、2.25、0.89 ng/L，方法已应用于紫苏籽油中重金属元素的测定。实际样品的ICP-MS/MS分析结果表明，紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量极低，不会对人体构成潜在危害。 关键词 紫苏籽油；电感耦合等离子体串联质谱；重金属元素；MS/MS模式；质量转移 中图分类号：O657.63 文献标志码：A 文章编号： Accurate determination of heavy metal elements in Perilla seed oil using ICP-MS/MS Jiang Bo1,3, Huang Jian-hua2* (Chongqing Key Laboratory of Characteristic Plant Resource Protection and Utilization in Wuling Mountain Area, Yangtze Normal University1, Fuling 408100) (Institute of Chinese Materia Medica, Hunan Academy of Traditional Chinese Medicine2, Changsha, 410013) (Collaborative Innovation Center of Green Development for Wuling Mountain Areas, Yangtze Normal University3, Fuling 408100) Abstract Accurately determination of heavy metal elements in Perilla seed oil is still a critical analytical task for food safety estimation. In this paper, a rapid and accurate analytical method for the absolutely determination of Ni, As, Cd, Hg, and Pb in Perilla seed oil based on inductively coupled plasma tandem mass spectrometry (ICP-MS/MS) was established. In the MS/MS mode, O2 was used as the reaction gas to transform Cr+ and As+ to CrO+ and AsO+, which can realize inter