使用火焰离子化检测器气相色谱法测定生物柴油中甘油和甘.PDF

使用火焰离子化检测器的气相色谱 法测定生物柴油中甘油和甘油酯以 比较程序升温的分流/不分流进样 口与冷柱头进样口的性能* 应用简报 作者 摘要 Matthew Giardina 和 James D. 欧盟标准 EN 14105:2011-07 是利用气相色谱定量分析生物柴油中的游离甘 1 McCurry 油、残留甘油单酯、甘油二酯及甘油三酯杂质的标准方法 。该方法规定使 安捷伦科技公司 用“柱头进样器或同类装置”作为样品引入装置。冷柱头 (COC) 进样口似 2850 Centerville Rd 乎是一个理想选择，尤其是在甘油三酯分析中，该装置具有较高的定量准确 Wilmington, DE 19808 度和精度，而且质量歧视效应极低。然而，对于这类应用，COC 存在一些 缺陷。由于制备好的样品中生物柴油浓度相当高，它妨碍了甘油等早洗脱化 合物的溶剂聚焦，由此导致谱带展宽以及相对于外部校准标样的保留时间位 移。更棘手的问题在于使用金属保留间隙柱时，方法的耐用性较差。向保留 间隙柱反复进样会导致方法控制指标在数次进样之后就不再满足要求。作为 一种替代方法，本研究考察了程序升温分流/不分流 (TPSS) 进样口与 COC 的性能等效性。结果表明，TPSS 在浓度测定中的性能与 COC 进样口几乎 没有差别。此外，TPSS 不会出现性能控制失败的情况，而且能为早洗脱峰 提供溶剂聚焦，因此耐用性远优于 COC 进样口。 * 最初发表在 Journal of Chromatographic Science （《色谱科学杂志》）上：Giardina, M., McCurry, J.D. Comparison of Temperature Programmable Split/Splitless and Cool On-Column Inlets for the Determination of Glycerol and Glycerides in Biodiesel by Gas Chromatography with Flame Ionization Detection. J. Chromatogr. Sci., (2016), 54(5): 683-688.(/content/early/2016/02/26/chromsci.bmw015. abstract) 前言 发性的分析物。为了在大约 30 分钟 据，一组使用 COC 进样口，另一组则 内洗脱甘油三酯，该方法规定使用可 使用 MMI。使用 EN 14105:2011-07 生物柴油是由各种可再生植物和动物 程序升温至 400 °C 的高温色谱柱。 指南规定的 B100 生物柴油标准参比 脂质制成的燃料，其主要成分是通过