土壤质量镍测定.PDFVIP

中华人 民共和 国国家标 准 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 G13/T17139一1997 Soilquality-Determinationofnickel- Flameatomicabsorptionspectropbotometry 1 主题内容与适用范围 1门 本标准规定了测定土壤中镍的火焰原子吸收分光光度法。 1.2 本标准的检出限(按称取。5g试样消解定容至50mL计算)为5mg/kg 1.3 干扰 1.3.1 使用232.0nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线，应选用较窄的光谱通带予以克服。 1.3.2 232.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收比较严重，会影响 测定，使用背景校正可以克服这类干扰。如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰 2 原理 采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高抓酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全 部进人试液。然后，将土壤消解液喷人空气一乙炔火焰中。在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，基 态原子蒸气对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0urn产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测 定镍的吸光度。 3 试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的 水。 11 盐酸(HCI):p=1.19g/mL，优级纯。 3.2硝酸(HNO,):p=1.42g/mL，优级纯。 13 硝酸溶液，1+1:用3.2配制。 3.4 硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.2配制。 3.5氢氟酸(HF):p=1.49g/mL, 3.6 高抓酸(HCIO,):p=1.68g/mL，优级纯。 3.7 镍标准储备液.1.000mg/mL:称取光谱纯镍粉1.0000g精确至。0002g)于50mL烧杯中，加 硝酸溶液((3.3)20mL,温热，待完全溶解后，全量转移至 1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.8 镍标准使用液，50mg/L:移取镍标准储备液((3-7)10.00mL于200mL容量瓶中，用硝酸溶液 (3-4)稀释至标线，摇匀。 4 仪器 4门 一般实验室仪器和以下仪器。 国家环境保护局1997一07一30批准 1998一05一01r-A Gs/r17139一 1997 4.2 原子吸收分光光度计(带有背景校正装置)。 4.3 镍空心阴极灯 4.刁 乙炔钢瓶 4.5 空气压缩机，应备有除水、除汕和除尘装置 4.6 仪器参数 不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出本标准通常采用的 测最条件 表 1 仪器测量条件 元 索 镍 测定波长0(m) 、 232.0 通带宽度(om) 0-2 灯电流 (mA) 12-5 火焰性质 中性 5 样 品 将采集的十壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g,缩分后的十样经风干(自然 风十或冷冻干燥)后。除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2mm尼龙筛 (除去2mm以生的砂砾)，混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(孔径 0.1.19mm)尼龙筛，混匀后备用 6 分析步骤 6.1 试液的制备 准确称取。.2-0.5g(精确至。.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯钳祸中，用水润湿后加人10mL 盐酸(3.)1,于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml_