微波辅助合成法制备万古霉素开管毛细管电色谱柱-分析化学.PDFVIP

39 (FENXI HUAXUE) 1 第 卷 分析化学 研究简报 第 期 2011 1 Chinese Journal of Analytical Chemistry 82 ～ 86 年 月 檵檵檵檵檵檵檵殝 DOI :10． 3724 / SP． J． 1096． 2011． 00082 檵 殝 檵 研究简报 檵 檵 殝 殝檵檵檵檵檵檵檵 微波辅助合成法制备万古霉素开管毛细管电色谱柱 勾新磊 鄂红军 苏萍 杨屹* ( ， 100029) 北京化工大学理学院 北京 ， 。 D ，L- ， 摘 要 采用微波辅助合成技术 快速制备了万古霉素开管毛细管电色谱柱 以 色氨酸为目标物质 优 。 : 45 min ， 300 W ， 60 ℃ 化了万古霉素键合时的微波条件 结果表明 在微波时间 微波功率 微波温度 的条件下 。 4 。 pH 4 ． 0 制得的电色谱柱分离效果最佳 利用在最佳条件下制备的电色谱柱成功分离了 种手性对映体 在 ～ 7. 0 、 ， ， 的范围内考察了空管 硅烷化柱和万古霉素柱的电渗情况 结果表明 万古霉素开管毛细管电色谱柱有 ， 。 D ，L- 效地降低了电渗 且对电渗降低起主要作用的是硅烷化试剂 以 色氨酸考察了电色谱柱的稳定性和重 ， ， 。 现性 结果显示 采用微波辅助合成技术制得的万古霉素开管毛细管电色谱柱具有良好的稳定性和重现性 ; ; 关键词 开管毛细管电色谱 万古霉素 微波辅助合成 1 引 言 开管毛细管电色谱(Open tubular capillary electrochromatography ，OT-CEC)是毛细管电色谱的重要 。OT-CEC 、 - ， 、 分支 主要通过涂布 键合和溶胶 凝胶等方法在柱内壁制备薄层固定相 避免了塞子效应 焦 ［1 ～ 3］ ， ， 。 耳热及产生气泡等一系列问题 且制备过程简单 柱效高 微波辅助合成技术是近年来发展的新型 。 ， 、 、 ， 合成技术 它不同于传统加热 具有内外同热 加热速度快 选择性好等特点 不仅能有效提高反应速率