进出口标准橡胶检验方法灰分含量的测定编制说明.docVIP

《天然橡胶 灰分含量的测定》编制说明 一、任务来源 本标准系国家认证认可监督管理委员会2007年标准制修订项目计划2007B244R《天然橡胶 灰分含量的测定》的制订，现已完成。 二、标准制定的目的和意义 天然橡胶是重要的工业生产原料，也是关系国计民生的一种重要战略物资，在地域和产品性能上具有不可代替性。我国既是天然橡胶生产大国，又是天然橡胶进口大国和消费大国。据中国海关统计，2010年第一季度，我国累计进口天然橡胶49万吨，金额13.1亿美元，与去年同期相比分别增长30.3%和145.4%。橡胶应用广泛，是我国法定检验化工产品九类中的一类。橡胶中灰分含量的测定是橡胶常规的化学检测项目，是橡胶最重要的质量指标之一。 灰分是存在于橡胶本身的无机盐（钾、钠、钙、镁、铝和铜、锰、铁等金属元素的磷酸或硫酸盐）和外来杂质（主要是泥沙和铁锈等）的燃烧产物。橡胶中铜、锰、铁等金属及其盐类对橡胶的耐老化性能有较大的危害，所以对其含量多少应加以控制。 1996年由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出，由山东进出口商品检验局参照ISO 247-1990起草，制定了符合进出口标准橡胶实际情况的SN/T 0541.3-1996《进出口标准橡胶检验方法 灰分含量的测定》，及时应用于检验检疫工作中。质检总局于2003年3月明确规定该标准作为进出口标准橡胶灰分检验的标准。日前，国际标准化组织对ISO 247进行了修订，发布了ISO 247-2006，并已开始实施。为更好的与最新国际标准接轨，跟上国际现代科技发展，急需参照ISO最新修订内容和GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》制订《天然橡胶 灰分含量的测定》，以便为国内外贸易以及认证、检验、法律仲裁等提供依据，指导生产服务，保障人身安全，保护环境。 三、本标准的修订过程 本标准立项后，课题组积极组织攻关研究，广泛查阅相关标准和文献。首先，查阅了参照采用的标准ISO 247-2006，并将其与已作废的上一版本ISO 247-1990进行比较。并查阅了国家标准GB/T 4498-1997《橡胶 灰分的测定》。此外，课题组于09年修订了SN/T 0541.3《进出口标准橡胶检验方法 灰分含量的测定》，并通过函审。在此基础上，将以上各标准进行比较，并结合检验检疫实际情况考察其使用情况与可行性，综合系统内、外专家及该标准使用单位意见后，完成该标准征求意见稿。 四、原理 将已称量试样放入坩埚，在调温电炉（或本生灯）上加热。待挥发性的分解产物逸去后，置于马弗炉中加热，直至含碳物质完全烧尽，并达到质量恒定。 五、制订说明 《天然橡胶 灰分含量的测定》规定了进出口天然橡胶（即“从植物源巴西三叶橡胶树（Hevea brasiliensis）,以及橡胶藤或橡胶草等含胶植物采集的热固性材料，其橡胶烃主要为顺式1,4——异戊二烯”）灰分含量的测定方法。 1、试样制备方法，按SN/T 0541.1规定的方法进行取样和试验样品制备。 2、分析步骤为： 将清洁的空坩埚放在温度为550 ℃±25 ℃的马弗炉内加热约30 min，然后放入干燥器中冷却至室温，取出称量（m1），精确至0.1 称取经均质化的天然橡胶试样约5 g，称量（m2），精确至0.1 mg。将已称量的试样放入冷却的坩埚，并置于石棉板孔内 当橡胶分解炭化后，逐渐升高温度直至挥发性分解产物基本赶尽，只留下干的炭化残余物。将盛有残余物的坩埚移入炉温550 ℃±25 ℃马弗炉中，加热约1 h。微启炉门继续加热直至碳质完全消失并烧成纯净的灰分。从炉中将盛有残余物的坩埚，放入干燥器中冷却至室温后，称量并精确至0.1 mg。将盛有残余物的坩埚移入炉温550 ℃±25 ℃的马弗炉中，加热约30 3、结果计算：天然橡胶样品中的灰分含量以质量分数X表示，数值以%表示，按式（1）计算： X =…………………………（1） 式中： m1——空坩埚的质量，单位为克（g）； m2——试样的质量，单位为克（g）； m3——坩埚和灰分的质量，单位为克（g）。 4、精密度要求： （1） 重复性（r） 同一试样，同一实验室内两次测定结果之差小于0.06%。 （2） 再现性（R） 同一试样，不同实验室间测定结果之差小于0.12%。 六、结论 综上所述，本标准可以满足进出口天然橡胶灰分含量的检测需要，符合GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》的要求。