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气相色谱一质谱大体积进样法测定蔬菜、水果中17种农药残留.PDF
维普资讯
第25卷 第4期 分析测试学报 V0I_25NO.4
2006年7月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 8l~83
气相色谱 一质谱大体积进样法测定
蔬菜、水果中17种农药残留
黄惠玲 ,张薇君 ,丁慧瑛
(1.海南出入境检验检疫局 技术中心,海南 海 口 570105;
2.浙江出入境检验检疫局 技术中心,浙江 杭州 310012)
摘 要:建立了GC—MS/SIM与大体积进样技术结合测定蔬菜 、水果中包括有机磷类、氨基甲酸酯类 、有机
氯类、菊酯类在内的l7种农药的方法。样品经丙酮提取,OASIS@HLB固相萃取小柱净化后,采用Gc—Ms
的选择离子模式和大体积进样技术进行测定,能够使相对检出限降低 1~2个数量级。大多数农药的线性范围
为0.05~10mg/kg,相关系数为0.9943~0.9996,相对标准偏差为3.5%一l0.3%,回收率范围在77%~
107%之间。方法能满足果蔬中l7种农残限量的检测要求,具有灵敏 、快速、重复性好的特点。
关键词:气相色谱一质谱;大体积进样法;农药残留;蔬菜;水果
中图分类号:0657.63;$481.8 文献标识码:A 文章编号:1004—4957(2006)04—0081—03
Determinationof17PesticideResiduesinVegetablesandFruitsbyGas
C~’‘。romatography—MassSpectrometrywithLargeVolumeInjection
HUANGHui—ling,ZHANGWei—jun,DINGHui—ying
(1.TechnologicalCenter,HainanEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau,Haikou 570105,China;
2.TechnologicalCenter,ZhejiangEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau,Hangzhou 310012,China)
Abstract:A Methodforthedeterminationof17pesticidesresidues,includingorganophosphate,car—
bamate,prethroidinvegetablesandfruitsbygaschromatography—massspectrometrywithlargevolume
injection.hasbeenestablished.Sampleswereextractedwithacetonitrileandthencleanedupbythe
OASIS@ HLB cartridge The measurementwasperformed with theaid ofgaschromatography—mass
.
spectrometry intheselectiveionmonitoringmodewithlargevolumeinjection.Incomparisonwithcon—
ventionalmethods,thedetectionlimitshavebeenimprovedby1—2 ordersofmagnitude.Thelinear
rangesofrmostpesticideswere0.05—10mg/kgwhilethecorrelationcoefficient,relativestandardde—
viation,andrecoveriesare0.
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