气相色谱质谱联用仪操作规程.PDFVIP

气相色谱质谱联用仪操作规程 测试前准备 一、色谱柱的检查与安装 1. 打开柱温箱，看是否是所需用的色谱柱 1）若是，则进行开机相关操作； 2 ）若不是，则更换相应的毛细柱： 旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母，卸下毛细管柱。取出所需 毛细管柱，先将毛细柱穿过红色塑料胶片（即进样隔垫），再装上柱 螺丝，然后加上石墨垫（注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向）， 最后将两侧柱端截去1～2mm 并切平毛细柱端口。进样口端：石墨环 和柱末端之间长度为 4～6mm，检测器端：MS 检测器，毛细柱通过 传输线进入MS 的部分仅为0.5-1 mm——毛细柱端口到传输线末端； FPD 检测器：毛细柱进入约145mm （有专用工具，刚露头0.5-1mm）； ECD 检测器：将毛细柱插到底，轻轻回拉 1mm 左右。然后用手将螺 母旋紧，手拧紧柱螺丝后，再用扳手轻轻拧紧柱螺丝（一个手指的力 量）：新石墨垫圈：拧1/4-1/2 圈；旧石墨垫圈：1-2 圈。新柱老化时， 将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端 封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连 续老化24 小时以上。 二、开机 1. 打开载气钢瓶（He ）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa （0.3～0.5MPa ）； 1）MS 检测器开N 和He 气（N 用于保护连接ECD 或FPD 检测器的毛 2 2 细柱）； 2 ）ECD 检测器开N2 和He 气； 3 ）FPD 检测器开N2 、H2 、空气和He 气； 2. 打开计算机电源； 3. 打开GC 电源，再打开MS 电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推 压侧板况态下打开MS 电源) ，打开自动进样器电源，等待仪器自检完毕。 如果是MS 部分不漏气的话，分子涡轮泵的速度 5～8min 上升至 100% （仪器控制→视图→调谐与真空控制→真空→真空状态）；否则，就说明 是漏气，要关MS 再重新再开； 4. 双击电脑桌面上的 图标，打开GCMS 工作站； 5. 调出用户建立的方法； 6. 方法调出后，仪器会进入用户方法所设定的参数状态，待仪器稳定后就 可以运行当前方法或建立序列进行样品检测。 注意：检测样品前应进行调谐。 三、调谐 调谐应在仪器至少开机2 个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或仪器为 5975 扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4 小时，最好12h 才做。 1. 首先确认打印机已连好并处于联机状态； 2. 在 “仪器控制”界面下，单击 “视图”，选择 “调谐与真空控制”； 3. 进入调谐与真空控制界面，单击 “调谐”，选择 “自动调谐”； 4. 调谐结果自动打印； 调谐报告中69，219 ，512 三个峰的质量数值在±0.3 以内。峰型不能有分 叉，同位素峰必须有且不能高于主峰的1/2，Peaks Base 200 以下。低H2 O、 N 、O 峰，当N 、O 峰特别高或比例成4:1 时，表明系统漏气； 2 2 2 2 5. 保存调谐参数，保存到atune.u ； 6. 在调谐与真空控制界面单击 “视图”，选择 “仪器控制”。 标准谱图调谐报告 相近的峰宽Pw=0.6 合适的电子倍增器电压 平滑对称的峰 1024，不能超过3000 适当的丰度值，三四十万 低水峰及空气峰