葡寡糖含量的检测液相色谱法.pdf

ICS 71.040.01 A43 DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB 21/ T—2018 葡寡糖含量的检测 液相色谱法 Determination method for glucan oligosaccharides—Liquid chromatography method 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （征求意见稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 辽宁省质量技术监督局 发 布 DB21/ T—2018 前 言 本标准是依据GB/T 1.1—2009 《标准化工作导则第1 部分：标准的结构和编写》给出的规则起草 的。 本标准由中国科学院大连化学物理研究所提出。 本标准由辽宁省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：中国科学院大连化学物理研究所。 本标准主要起草人：陈玮、尹恒。 I DB21/ T—2018 葡寡糖含量的检测--液相色谱法 1 范围 本标准规定了葡寡糖含量的检测的术语和定义、原理、仪器设备、操作步骤、结果表示和重复性。 本标准适用于从以酵母细胞壁、真菌、褐藻、地衣及谷物以及热凝胶等聚糖为原料，经加工制成的 的葡寡糖产品中β-1,3-葡寡糖 （聚合度1-6）含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 葡寡糖 Glucan Oligosaccharides, GOS 葡聚糖在酸水解或生物酶降解条件下转变为聚合度为2～20的线性低聚糖。 3.2 葡寡糖的含量 Content of GOS 葡寡糖产品中β-1,3-葡寡糖 （聚合度1-6）占葡寡糖产品的质量百分比。 4 原理 葡寡糖经过色谱柱分离后可得到单一聚合度的寡糖组分，分离后的葡寡糖组分进入检测器进行检 测，在一定浓度范围内，检测信号的强度与葡寡糖浓度呈线性关系。通过外标法测定并计算可得到葡寡 糖产品中葡寡糖的浓度和总质量。利用葡寡糖的总质量除以葡寡糖产品的总质量，计算得出产品中葡寡 糖的含量。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：配有脉冲式安培检测器（PAD, pulsed amperometric detector）。 5.2 分析天平：感应量为0.0001 g。 5.3 滤膜：聚四氟乙烯膜，0.2 μm。 1 DB21/ T—2018 6 试剂和材料 6.1 水：符合GB/T 6682 规定的一级水的规定，即电导率（25℃）/ （mS/m）≤0.01； 6.2 氢氧化钠溶液 （ω(NaOH) =50%）：色谱纯。 6.3 三水乙酸钠：