《SNT1134-2002-进出口肉及肉制品中维吉尼霉素残留量检验方法杯碟法》.pdfVIP

进出口肉及肉制品中 维吉尼霉素残留量检验方法杯碟法 Method for the determination of virginiamycin residues in meats and meat products for import and export --Cylinder method SN ／T 1134— 2002 前言 本标准中的测定方法是采用日本厚生省1990年所编制的《畜、水产食品中的残留物质检验方法》中维吉尼霉素检验方法，其技术内容与原方法相 同，具体操作方法稍加改动，经试验和验证后，按规定要求作了编辑性修改。本标准中同时制定了抽样和制样方法。 测定低限是根据国际上对肉品中维吉尼霉素残留量和测定方法灵敏度而制定的。 本标准的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王素琴、何霖、孙俐、陈子红。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 1 范围 本标准规定了进出口肉及肉制品中维吉尼霉素残留量检验的抽样、制样和杯碟测定方法。 本标准适用于进出口冻鸡肉中维吉尼霉素残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过2 500件为一检验批。 同一检验批的商品应具相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量／件 最低抽样数／件 1～25 1 26～100 5 101～250 10 251～500 15 501～1 000 17 1 001～2 500 20 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐渐开启。 每件至少一袋为原始样品。如每件中无小包装或有小包装，但每袋重量超过2 kg，则可用灭菌刀从每件中割取不少于100 g样品，混合后置于清 洁容器内作为混合样品。原始样的总量不少2 kg，加封后标明标记，及时送交实验室。 2.4 试样制备 从原始样品中取出部分有代表性的样品，将可食部分用绞碎机绞碎，充分混匀，用四分法缩分至不少于500 g，作为试样，装入清洁容器内，密 封后，标明标记。 2.5 试样保存 将试样于一18℃以下冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染后发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 用乙醇提取试样中残留的维吉尼霉素，经均质、离心后取上清液作为样液，取上清液与结膜干燥棒杆菌作用，根据产生抑菌圈直径大小，并查阅 标准曲线，计算出样品中维吉尼霉素的残留量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。本方法标准品及其标准溶液均以效价计。 3.2.1 无水乙醇。 3.2.2 无水甲醇。 3.2.3 甲醇+水(1+2)。 3.2.4 生理盐水：称取8.5 g氯化钠，溶于1 000 mL水中，121℃灭菌15 min。 3.2.5 磷酸二氢钾。 3.2.6 磷酸氢二钠。 3.2.7 磷酸盐缓冲液(pH6.O)：称取3.5 g磷酸二氢钾(精确至0.1 g)溶于400 mL水中，另外称取3.0 g磷酸氢二钠(精确至0.1 g)，溶于400 mL水中， 将两种溶液混合在一起定容至1 000 mL。 3.2.8 维吉尼霉素标准品。 μ 3.2.9 维吉尼霉素标准贮备液：准确称取适量的维吉尼霉素标准品，用甲醇溶液(3.2.3)溶解后定容至50 mL，配成1 000 g ／mL的维吉尼霉素标准贮 备液，于4℃保存，一周内使用。 μ μ μ μ 3.2.10 维吉尼霉素标准工作液：吸取一定量的标准贮备液，用磷酸盐缓冲液分别稀释成浓度为O.025 g ／mL、