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款冬花中款冬酮含量HPLC检验方法确认方案 方案编号：XXX-Vj-CO 10581 -2015001 确认方案审批表 职能 部门/职务 姓名 签名 日期 起草 质管部/QC主 管 审核 质量管理部副 经理 牛产负责人 批准 质量负责人 XXX中药有限公司 2014年12月 TOC \o 1-5 \h \z 1、 确认目的 3 2、 确认委员会、项目组主要成员及其职责 3 3、 文件控制 3 4、 风险识别、分析、评估与控制 3 5、 确认时间 4 6、 试剂与样品： 4 7、 仪器及色谱条件 4 8、 确认内容及町接受标准 5 9、 实验步骤与结果 5 10＞偏差处理 6 11、 确认失败处理 6 12、 检验方法的再新确认 6 13、 确认结果评定与结论 7 附：确认方案修改申请及批准书 1、 确认目的 中国药典2010年版规定款冬花中款冬酮含量测定，采用高效液相色谱法分离、紫外检 测器检测的方法。木公司QC部门检验吋使用的是岛津型高效液相色谱仪。配有双元泵、柱 温箱及紫外检测器。为保证本公司QC部门用此方法检测款冬花中款冬酮含量能够达到中国 药典2010年版的检测要求，须对高效液相色谱法测定款冬花中款冬酮含量的方法进行确认。 2、 确认委员会、项目组主要成员及其职责 部门/职务 确认工作屮职务 姓名 职责 质量负责人 确认委员会主任 负责确认方案及报告的批准。 生产负责人 确认委员会副主 任 负责确认方案及报告的审核。 质量管理部 副经理 项目经理 负责协调领导确认工作，负责确认方案审核、确 认报告的市核等各项工作。 QC丄管 项冃丄管 确认方案起草、确认数据的审查、确认工作协调 安排。 QC 组员 负责取样及提供确认所需检测数据，实验记录， 并对试验结果进行分析。 QC 组员 负责收集各项确认、实验记录，并对试验结果进 行分析。 QC 组员 确认过程监督检查，确保结果可靠性。 3、文件控制 卜列文件资料齐全，并且符合GMP要求 文件/资料 存放地点 岛津XX型高效液相色谱仪操作规程 编号： XXXXX QC实验室 款冬花检验操作XXX 编号:XXXXX QC实验室 中国药典2010年版 QC实验室 4、风险识别、分析、评估与控制 风险问题 描述 款冬花中款冬酮含量HPLC检验方法确认的质量风险 风险评估 小组 XXXXXX 风险简述 从人、机、料、法、环五个方面对确认过程进行风险识別、分析及控制，对高风险项冃采取控制 （可附件） 措施，使其降低到可接受水平。 风险管理 工具 RRF ?风险等级过滤法 分度（可附 件） 文字高、中、低來衡量风险的严重 性和可能性  矩阵（可附 件） 风险等级过滤法RRF样板 矩阵和行动限 行动限 使用标准矩阵“当高风险吋，需采取 行动”（中风险时考虑） ▲ 可能性(P) 咼 中 高 高 中 低 中 高 低 低 低 中 低 中 高 严重性增加（S〉 . 风险项1 1 风险点 现有控制 措施 风险分析和评佔 建议行动或风 险控制捲施 负责 人 计划完成 口期 可能 性 严重 性 漱 “人员” 风险 分析员技能不熟 练;不够细心导致 不必要失谋产 生。 已制定相应的操 作规程和检验复 核制度。 ?1 屮 / 中 对参与方法确认 的分析员进行仪 器操作与维护规 程、确认管理规程 等文件的培训。 XX 确认开始 -12L. HU 仪器风险 高效液相未经校 正确认。 已制定高效液相 校验管理文件。 低 高 / 中 及时进行企业自 校和送计量部门 校正。 XX 按规定效 期执行 试剂试药 风险 试剂试药保存不 当或过期；称量、 溶液配制过程的 误差等。 已制定试剂试药、 溶液配制等管理 规程。 低 高 / 中 试剂试约定期进 行检查；称量、溶 液配制等过程要 进行复核。 XX 按文件规 定执行 操作间温 湿度风险 操作间温湿度波 动大导致仪器不 稳定。 操作间相对密闭， 并安装有空调。 中 中 / 中 分析过程中减少 频繁开关门和长 时间开启门；避免 人员走动时触碰 仪器。 XX 随时 评估结果 经过风险小组的评估，认为在款冬花中款冬啊含量HPLC检验方法确认过程中不存在高水平 风险；有4个屮等水平风险可能会对确认结果有效性有影响，在确认过程和日常运行屮需要加 强监管；其他耒识别风险点皆认作低风险（可接受风险）。 5、确认时间 需在2015年1月10 H前完成 6＞试剂与样品: 试剂: 甲醇（HPLC级），批号: ,生产厂家： ? 乙醇（XX级），批号： ,生产厂家： ■ 纯化水，批号： ， 生产厂家： ; 款冬酮对照晶（来源： ,批号： ， 有效期 ) 样品款冬花批号： ，水分： 来源： 7、仪器及色谱条件 7.1仪器 设备名称/型号 生产厂家 设备编号 校验周期 校验单位 校验H期  7.