《SNT0311.1-1994-进出口棉纤维含糖检验方法定量法》.pdfVIP

进出口棉纤维含糖检验方法 定量法 Method for the determination of sugar in cotton fiber for import and export— Quantitative method SN ／T0311.1— 94 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用3，5— 二羟基甲苯— 硫酸溶液作显色剂，使用分光光度计定量测定棉花含糖量的检验方法。 本标准适用于棉纤维含糖的定量测定。 2 引用标准 WM 3003 进口棉花检验规程 WM 3004 出口棉花检验规程 3 抽样及制样 3.1 按照WM 3003，WM 3004中的抽样规定，从批样中抽取实验室样品。 3.2 从实验室每批品级样品中随机地抽取每个不少于15g的试验样品。 3.3 将试验样品去除粗大杂质，充分混合(或用混样器)，从中抽取3个试验样品，每个试样2.0± 0.1g，余样备用。 4 试验方法 4.1 原理 在非离子表面活性剂的作用下，使棉纤维表面的糖溶于水中，糖在强酸介质中转化为醛类，同3，5— 二羟基甲苯发生显色反应，生成橙黄色化合物， 与标准系列比较定量。 4.2 试剂及试剂溶液配制 4.2.1 试剂 4.2.1.1 所用水均为去离子水。 4.2.1.2 硫酸(密度1.84g ／mL)：分析纯。 4.2.1.3脂肪酰醇胺：工业级。 4.2.1.4 3，5— 二羟基甲苯：分析纯。 4.2.2 试剂溶液配制 4.2.2.1 3，5— 二羟基甲苯— 硫酸溶液 配制：3，5— 二羟基甲苯(分析纯)2.0g，于100mL烧杯中，加入100g(约54mL)硫酸(4.2.1.2)，搅拌使之全部溶解。 4.2.2.2 测定用脂肪酰醇胺(0.04％)溶液 配制：称取0.40g脂肪酰醇胺(工业级)溶于1 000mL水中，搅拌均匀。 4.2.2.3 提取用脂肪酰醇胺(0.005％)溶液 配制：量取测定用脂肪酰醇胺溶液(4. 2.2.2)100mL，溶于700mL水中，搅拌均匀。 4.2.2.4 糖标准贮备溶液 配制：称取D— 果糖(分析纯)0.200g，用水溶解后，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。浓度为2.0mg ／mL。 4.2.2.5 糖标准工作溶液 配制：用移液管吸取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，4.0，5.0mL糖标准贮备溶液(4.2.2.4)，分别注入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，该糖标准 系列浓度分别为0.020，0.040，0.060，0.080，0.10，0.12，0.16，0.20mg ／mL。 4.3仪器及器具 4.3.1 分光光度计：波长范围200～800nm。 4.3.2振荡器：200次／min。 4.3.3恒温水浴锅。 4.3.4 250mL磨口具塞锥形瓶。 4.3.5 25mL比色管。 4.4 试验步骤 4.4.1 样品预处理 称取3份试验样品(3.3)，每份重2.0g，置于250mL锥形瓶(4.3.4)中。加入0.005％脂肪酰醇胺溶液(4.2.2.3)200mL，在振荡器上振荡10min。用玻璃棒 将棉花翻过后，继续振荡10min，作为样品溶液备用。 4.4.2 试验操作 吸取糖标准工作溶液(4.2.2.5)各1.0mL，平行吸取2份样品溶液(4.4.1)1.0mL，吸取0.04％脂肪酰醇胺(4.2.2.2)试剂空白溶液1.0mL，分别注于25mL 比色管中，将比色管置于70℃恒温水浴锅中，快速加入3，5— 二羟基甲苯— 硫酸溶液(4.2.2.1)2.0mL，摇匀，继续置于水浴锅中40min，取出，加入 0.04％脂肪酰醇胺溶液(4.2.2.2)20mL，摇匀，继续冷却至室温，用0.04％脂肪酰醇胺溶液(4.2.2.2)定容至刻度。将仪器(4.3.1)调整好，在425nm波 长处对照试剂空白溶液，逐个测定糖标准工作系列溶液和样品溶液的吸光值，记录其读数。 4.4.3 绘制标准曲线 根据糖标准工作溶液吸光值，绘制出标准曲线。 4.5 结果计算 按下式计算糖的浓度： X＝(C× 200 ／2× 1 000)× 100 式中：X— 棉样含糖百分量； C— 在标准曲线上查得样品溶液中糖的平均值； 200— 预处理试验样品时所加脂肪