《SNT0989-2001-出口中成药中铜、铅、汞、砷含量检验方法原子吸收分光光度法》.pdfVIP

出口中成药中铜、铅、汞、 砷含量检验 方法原子吸收分光光度法 Method for the determination of copper,lead,mercury and arsenic in traditional-prepared Chinese medicine for export— Atomic absorption spectrophotometer SN/T 0989— 2001 前 言 本标准是按照GB/T 1.1— 1993 《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》及SN/T 0005— 1996 《出口商 品中农药、兽药残留量及生物毒素生物学检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。 本标准测定方法系参照国内外有关文献，经反复研究、实验和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：吴抒怀、蔡怡鹃。 本标准首次发布。 1 范围 本标准规定了出口中成药中铜、铅、汞、砷含量检验的抽样、制样和原子吸收分光光度测定方法。 本标准适用于六味地黄丸、新癀片等出口中成药中铜、铅、汞、砷含量检验。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的 各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 SN/T 0005— 1996 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物学检验方法标准编写的基本规定 3 定义 本标准采用下列定义。 检验批： 同一生产批号为一检验批。 同一生产批号的商品应具有相同的特征，如品名、包装、标记、产地、规格和等级等。 4 抽样和制样 4.1 抽样数量 总箱 (件)数在100件以下的，取样3件； 100件～1 000件，按3%取样； 超过1 000件的，超过部分按1%取样； 不足3件的，逐件取样。 4.2 抽样方法 按4.1规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。颗粒状、粉末状的中成药可用取样器抽取样品，在每一箱(件)的不同部位至少抽取2份～3份样品。 每一箱(件)的取样量一般按下列规定： 一般中成药10 g～50 g；贵重中成药2 g～5 g。 每一检验批样品应加封，标明标记、批次，送实验室。 4.3 试样制备 将抽取样品混合均匀，分出两份，一份作为存查样品，另一份用粉碎机或玛瑙研钵粉碎，磨成粉末，过孔边长0.45 mm(40 目)筛，装入洁净容器 内，作为检验样品，密封，并标明标记。 4.4 样品保存 样品密封保存于室温。 注：在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染。 5 铜的测定 5.1 方法提要 样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计中原子化，吸收324.8 nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收值与铜含量成正比，与标准系列比较 定量。 5.2 试剂 a) 硝酸：优级纯。 b) 高氯酸：优级纯。 c) 过氧化氢：分析纯。 d) 1%硝酸溶液。 e) 10%硝酸溶液。 μ f) 铜标准储备溶液：国家标准溶液，1 mL含铜1 000 g。 g) 铜标准工作溶液：吸取10.00 mL铜标准储备液〔5.2 f)〕，置于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液〔5.2 d)〕稀释至刻度，摇匀，如此多次稀 μ Ω 释至每毫升铜含量相当于10 g。本实验用水均为去离子水，电阻率大于16 m /cm。 5.3 仪器 所用玻璃容器均以10%硝酸溶液〔5.2 e）〕浸泡24 h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。 a) 原子吸收分光光度计，附铜空心阴极灯。 b) 微波消化系统