金埃谱比表面及孔径分析仪操作步骤参考资料.docVIP

V-Sorb X800 series 操作步骤 样品及样品管的准备 为了保护仪器预处理管路，以下3种情况应使样品在高温烘箱中（最好是真空干燥箱），至少110度下烘干2h，自然冷却至室温后放于干燥皿中备用 含腐蚀性气体的样品 含低沸点物质（例如：样品打过蜡）的样品 含水量超过20%的样品 对于密度小的样品最好在20kg下压片后使用 对每一个样品管进行标号，并应在每次使用后清洗，清洗后在烘箱中烘干，烘干后置于干燥皿中待用 样品的称量 在记录本上记录样品管的编号 将150ml高脚烧杯放在天平上归零 将样品管倾斜放在烧杯中，记下样品管质量，重复2~3次，取平均值，记为M1 将漏斗慢慢插入样品管中，并将样品顺漏斗装入样品管底部，轻轻拿出漏斗，尽量防止样品附着在样品管壁。称取样品管+样品共重，样品管倾斜放置在烧杯中的方向应尽量与空样品管称量时倾斜方向保持一致，所称质量记为M2 所取样品量遵循以下原则：按样品质量（g）=10/比表面积为依据但最少不少于0.080g最多不超过样品管下端圆球体的3/4。 样品预处理 打开仪器电源，开启氮气、氦气钢瓶总阀，开启减压阀至分压值为0.04MPa（如果已经处于开启状态，直接进行下一步） 将样品管安装到样品预处理区域（仪器的左边，左起分别为：1路、2路） 打开软件 点击“样品设置”： 选择与样品管实际安装所对应的样品管路，第一阶段处按需填写延时，加热时间和温度建议取默认值；在第二阶段处按需填写处理温度（建议取100℃-300℃之间）、处理时间（120-300min之间），其他建议取默认值 ；选择“回填充气” 检查无误后点击“保存”，点击“样品预处理” 样品测试 预处理结束后，再次称量样品+样品管共重，样品管倾斜放置在烧杯中的方向应尽量与空管称量倾斜方向时保持一致，所称质量记为M3，则样品实际质量M= M3- M1 称量完成后，在样品管中加入填充棒，并在管口加海绵塞，将其装到测试区域（仪器的右边，左边起分别为：1路、2路）。 打开实验设置 测试参数区选择“BET比表面积测试” 气体模式选择“氮气+氦气” 选择与样品管实际安装所对应的样品管路 样品管参数区：输入样品名称、样品质量 修正参数：仪器将自行标定 测试参数区：依次推荐选取模式分别为：P/P0选点（推荐取点）、P0值测定（固定预值）、充抽气方式（智能计算）、液氮面控制（启用），选择“仅吸附试验”，选择“自动回填充气” 实验信息区数据填写便于文件名形成以及后期实验数据查阅 测试参数区选择“孔径分布测定” 气体模式选择“氮气+氦气” 选择与样品管实际安装所对应的样品管路 样品管参数区：输入样品名称、样品质量 修正参数：仪器将自行标定 测试参数区：依次推荐选取模式分别为：P/P0选点（推荐取点）、P0值测定（固定预值）、充抽气方式（智能计算）、液氮面控制（启用），选择“自动回填充气” 实验信息区数据填写便于文件名形成以及后期实验数据查阅 点击“保存”，点击“开始实验”，检查无误后开始实验。 待放置液氮对话框出现后，放好液氮杯、保温盖，点击确定，实验过程自行完成，无需人工干预。 实验完毕后，拿掉液氮，关闭电源。 实验完毕后，如仪器经常使用，无需关闭钢瓶总阀及减压阀阀门，不会造成气体外漏。