微滤膜吸附效应对液相色谱鄄三重四极杆质谱直接进样检测水-分析化学.PDFVIP

第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第11期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015年11月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 1761~1765 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.150348 微滤膜吸附效应对液相色谱鄄三重四极杆质谱直接进样 检测水样中农药残留的影响 李 伟摇 刘玉灿摇 段晋明* (西安建筑科技大学,环境与市政工程学院,西安710055) 摘摇 要摇 以8种具有不同物化性质的农药作为研究对象,探讨了样品预处理过程中微滤膜吸附效应对液相色 谱鄄三重四极杆质谱直接进样(DI鄄LC鄄MS/ MS)检测方法的影响。 研究表明:使用膜材质为尼龙(NYL)、聚醚砜 (PES)和亲水性聚丙烯(GHP)的微滤膜过滤浓度为2.5 滋g/ L 的农药混合标准溶液,当过滤体积为1 mL 时, 3种滤膜对农药的吸附效应分别达到8% ~92%,0~81%和2% ~59%,且正辛醇/ 水分配系数(lgK )较高 ow 的农药更易受到滤膜吸附效应的影响;当累积过滤体积逐渐增加至10 mL,滤膜吸附效应的影响也随之减弱, 直至消除,但PES滤膜对Profenofos的吸附效应依然较为强烈(9%);使用PES滤膜过滤初始浓度为0.25,2.5 和25 滋g/ L的农药标准溶液,在相同过滤体积条件下初始浓度越小,受滤膜吸附的影响越大。 研究表明,向水 样中加入40%(V/ V)甲醇能够消除滤膜的吸附效应,从而提高了DI鄄LC鄄MS/ MS检测方法的准确度。 关键词摇 吸附效应;液相色谱鄄三重四级杆质谱联用;直接进样;微滤膜 1摇 引摇 言 液相色谱鄄三重四极杆质谱直接进样(DI鄄LC鄄MS/ MS)检测技术是指样品仅经过微滤膜过滤,即注入 [1,2] LC鄄MS/ MS 中进行定性或定量分析痕量有机物的方法 。 该方法具有省时、高效及价廉等诸多优点, 已经成为环境、医药和生物领域的常用检测方法之一[2~5]。 但是,这种检测技术会受到多种因素的干 扰,在一定程度上限制了其应用范围。 目前,多数研究者认为,样品基质是影响LC鄄MS/ MS检测方法准 确度的主要原因,并针对基质效应提出了诸如内标法、标准添加法、样品稀释法等解决方案,且取得了良 好的效果[6~8]。 已有研究表明,在使用膜过滤技术去除水中颗粒物时,部分有机物会通过膜吸附的方式 予以去除[9,10]。 由于水样中目标分析物的亲/ 疏水性、溶解度以及赋存浓度等具有较大差别,并且不同 材质微滤膜对分析物的吸附能力也存在较大差异,这可能会在样品预处理(微滤膜过滤)过程中不同程 度地降低分析物浓度,从而影响DI鄄LC鄄MS/ MS检测方法的准确度。 本研究选择8种具有不同物化性质 的农药,研究了3种材质滤膜对不同浓度农药的吸附影响,并提出了一种简单易行且能有效降低或消除 滤膜吸附效应的处理方法。 2摇 实验部分 2.1摇 仪器与材料 超高效液相色谱鄄电喷雾鄄三重四级杆质谱联用仪(UPLC鄄ESI鄄MS/ MS,美国Waters公司);ACQU鄄 TM ITY UPLCBEHC 色谱柱(100 mm伊2.1mm伊1.7 滋m,美国Waters公司);PurelabUltraAnalytic超纯水 8 制备系统(英国ELGA公司)。 8种农药标准品(名称及纯度见表1,美国AccuStandard公司);甲醇(HPLC级,德国Merck公司)。 膜片 材质为尼龙(NYL)、亲水性聚丙烯(GHP)、聚醚砜(PES)的针头式微滤膜过滤