化学共沉淀法制备正铌酸镧过程中杂相形成与控制.pdfVIP

维普资讯 第 12卷第 4期 中国有色金属学报 2002年 8月 Vo1．12No．4 TheChineseJournalofNonferrousMetals Aug． 2002 [文章编号]1004—0609(2002)04—0837—05 化学共沉淀法制备正铌酸镧过程 中杂相的形成与控制① 张志力，李永绣，刘 蓓，黄惠珍 ，周 浪 (南昌大学 化学与材料学院，南昌330047) [摘 要]从多酸化学的角度，讨论了在化学共沉淀法制备正铌酸镧(LaNbO4)过程中，不同pH条件对产物相组 成的影响。结果表 明：在酸性条件下，由于 同多酸盐的析 出，产物中有部分偏铌酸镧相 K2LaNb5Ol5存在 ；在碱性 条件下，由于铌酸盐的水解受到抑制，可以制备得到相组成相对单一的正铌酸镧相 ；对酸性条件 下得到的无定形 前驱体粉末进行碱化处理可以降低烧成正铌酸镧相中的杂相含量。 [关键词]正铌酸镧；化学共沉淀法；偏铌酸镧相 [中图分类号]TQ174 [文献标识码]A 化学共沉淀法是近年来备受关注的陶瓷粉体制 Nb2O5(来 自九江有色金属冶炼厂)和分析纯 K2CO3 备方法 。相对于传统的高温 固相合成方法，化学共 按大于 1：3的比例在 950℃ 以上温度共熔 2h，将 沉淀法的反应机理和途径较为复杂，较难于大规模 共熔物溶解并过滤，得到澄清滤液 ；②将精确称量 生产，但 由于它是在原子 、分子水平上通过反应 、 一 定量的 La(CO3)3(来 自江西省稀土研究所)用适 成核、成长、收集和处理来获得前驱体粉末的，因 量HC1溶液溶解 ，得到 LaCI3溶液；③将① 中得到 而一般具有粉末颗粒纯度高、颗粒微细、均匀 以及 的澄清滤液和② 中稍过量 LaC13溶液反应，通过滴 晶化温度低、烧结活性高的优点。作者 曾通过化学 加硝酸调节 pH值至 4～5或滴加氨水调节 pH值 9 共沉淀法合成 了正铌酸 镧 (LaNbO )陶瓷多 晶粉 ～ 10，分别得到 白色絮状沉淀产物，经陈化，过滤， 体 [1]，它作为一种铁弹性与相变特性特殊的稀土化 洗涤，低温烘干 ，得到 白色粉末，酸性条件下制备 合物L2 J，在陶瓷增韧和形状记忆效应方面的潜在 的粉称酸性粉 ，碱性条件下制备的粉称碱性粉 ；④ 应用引起我们的关注 。然而实验 中发现，由于铌酸 将酸性粉重新分散在水 中，滴加氨水至 pH9～10， 根离子在不同溶液状态下的水解，使得化学共沉淀 并搅拌处理若干小时后再经陈化，过滤，洗涤，低 法制备的LaNbO4产物的相组成纯度在一定程度上 温烘干，得到 白色粉末颗粒，称为碱处理过的酸性 受到影响。 粉。 在多酸化学研 究的领域，对 同多酸铌阴离子 作为 对 比， 同时进 行 了 固相 反 应 法 制 备 [Nb6O ] 的研究也一直为广大化学工作者所关 LaNbO4粉末，主要步骤为：将 Nb2O5与 La2O3(由 注 [9]。由于铌 的简单氧化物在溶液 中的状态极其复 99．9％的 La2(CO3)3经 800℃烧制而成)按摩 尔比 杂，依溶液性质的不同，会发生不同程度 的水解反 l：1混合、球磨、烘干后，在一定温度下煅烧。 应而形成 同多酸铌阴离子，对涉及从溶液 中合成含 实验 中 溶 液 pH 测 定 用 梅 特 勒一托 利 多 铌化合物 的过程产生严重 的影 响。为此 ，本文作者 Delta320一SPH计，XRD分析 用 日本理学 BMX一3B 试 图从多酸化学的角度