磺胺甲恶唑测定.PPT

3．紫外分光光度法 仅有单一组分或虽有多种组分，但组分间互不干扰的制剂： 直接采用紫外分光光度法，在待测组分的最大吸收波长处测定吸收度，以对照品比较法或吸收系数法计算 磺胺嘧啶片的溶出度测定 有多种组分且各组分吸收光谱互相重叠： 采用计算分光光度法 复方磺胺甲噁唑片的含量测定(2000版） 磺胺嘧啶片的溶出度测定 取供试品照溶出度测定浆法，以盐酸溶液(9→1000)1000ml为溶剂，转速为100r/min，依法操作，经60分钟，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶中，加0.01mol/l氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，在254nm的波长处测定吸收度，按磺胺嘧啶（C10Hl0N4O2S）的吸收系数（ ）为866计算出每片的溶出量，限度为标示量的70％，应符合规定。 计算公式如下： 检查方法： 复方磺胺甲噁唑片含量测定 处方组成： 磺胺甲噁唑 400mg 甲氧苄啶测定 80mg 辅料 适量 测定方法： 双波长分光光度法 双波长分光光度法(双波长等吸收法) 当光谱重叠时，在其光谱中选择两波长，在选定的波长处，干扰组分有相同的吸收；被测组分与干扰组分的吸收有足够大的差别。则两波长处吸光度的差值与被测组份的浓度成正比。 因为 所以 可见，在双波长分光光度法中吸光度的差值与干扰组份B无关。 为测定波长, 为参比波长 A为待测组分, B为干扰组分 波长选择 磺胺甲噁唑测定：因为磺胺甲噁唑在257nm的波长处有最大吸收,甲氧苄啶在此波长处吸收较小，并在304nm波长附近有一等吸收点，故选择257nm为测定波长（λ2），在304nm波长附近选择等吸收波长为参比波长（λ1）。 甲氧苄啶测定：由甲氧苄啶紫外吸收图谱可知，在239nm波长处甲氧苄啶有较大吸收，而此波长是磺胺甲噁唑的最小吸收，且在295nm波长附近有一等吸收点，故选择239nm作为甲氧苄啶的测定波长，在295nm波长附近选择等吸收波长作为参比波长。 精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg与甲氧苄啶对照品10mg，分别置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1) 与对照品溶液(2) 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg与甲氧苄啶10mg），置100ml 量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟使磺胺甲噁唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品母液。 对照品溶液 配制 供试品母液 配制 稀释液的配制：精密量取供试品母液与对照品溶液(1)、(2)各1ml ，分别置50ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：取对照品溶液(2)的稀释液，以257nm 为测定波长(λ2)，在304nm 波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△Ａ＝Ａλ2 －Ａλ1 ＝0 。 样液的测定：再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1) 的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△Ａ)计算，即得。 磺胺甲恶唑测定 计算公式 式中，△AX为供试品溶液稀释液的吸光度差值； △AR为对照品溶液稀释液的吸光度差值； mR为SMZ对照品的称量（mg） m为样品的称量（g）； 为平均片重（g/片）。 ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * 第三节 磺胺类药物 对氨基苯磺酰胺衍生物 N1取代物：母体结构中磺酰氨基上的一个氢原子被其它基团取代后的衍生物。 N4取代物：母体结构中对位氨基上的一个氢原子被其他基团取代后的衍生物。 N1、N4取代物：母体结构中N1和N 4上各有一个氢原子被取代的衍生物。 一、常用药物的化学结构及理化性质 常用药物化学结构 具有酸碱两性：Ar－NH2显弱碱性；磺酰胺基N1上的H较活泼，即具有一定的酸性。因此可溶于酸性或碱性溶液中。 与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代基的不同而异，有的还有颜色变化过