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tio2包覆不同片状基体珠光颜料的制备研究材料学专业论文
独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
独创性声明
本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。 据我所知,除了文中特别加以标志和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰 写过的研究成果,也不包含为获得 金鲤工些太堂 或其他教育机构的学位或证书而使 用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说 明并表示谢意。
学位论文作者签字:袁弓口氛 签字日期:跏1}年中月汀日
学位论文版权使用授权书
本学位论文作者完全了解 金壁王些太堂 有关保留、使用学位论文的规定,有权 保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅或借阅。本人 授权 金肥王些太堂 可以将学位论文的全部或部分论文内容编入有关数据库进行检 索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 厂
(保密的学位论文在解密后适用本授权书)
学位论文者签名:记暑奄 签字日期:扣lf年t『月药旧 学位论文作者毕业后去向:
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Ti02包覆不同片状基体珠光颜料的制备研究摘要
Ti02包覆不同片状基体珠光颜料的制备研究
摘要
本文采用液相化学沉积法,选用绢云母、片状A1203和薄玻璃鳞片为基片, 以TiCl4转化为TiOS04为钛源,尿素为缓冲剂,制备珠光颜料。系统地研究了 各种因素对Ti4+水解包覆的影响规律,通过正交试验确定了最佳的水解包膜工 艺参数,从而制得高光泽的珠光颜料。采用SEM、XRD和EDS等检测手段对 所制得的珠光颜料样品进行了分析研究。
通过制备Ti02/绢云母珠光颜料的单因素试验,研究了悬浮液固液比、反应 温度、反应初始pH值、钛盐浓度、钛盐的滴加速度、尿素的加入量(尿素与 钛盐的质量比)和搅拌速度等工艺条件对珠光颜料样品反射率的影响及规律, 探讨了包覆过程中水解包覆机理和Ti02膜层生长模式。通过正交试验对单因素 结果进行优化,得到的最佳参数为:悬浮液固液比为5%,反应温度为85℃, 初始pH值为1,尿素的加入量为3:1,钛盐浓度为1.5%,钛盐滴加速度为 1.5m1.min一,搅拌速度为270r.rain~。上述工艺参数下制得的Ti02/绢云母珠光 颜料样品分别在600℃、700℃、800℃、900℃进行了煅烧,通过XRD测试谱 图发现:800℃是最佳的煅烧温度,绢云母表面的Ti02膜层中金红石相Ti02 含量达到了90.6%,晶粒尺寸为25nm。SEM照片显示,制得的Ti02/绢云母珠 光颜料样品表面Ti02膜层比较平整,与基体层片状保持一致,没有形成岛状。 在经过高温煅烧之后,样品蓬松,分散性良好,并没有因为烧结而板结成块。 通过对样品表面的选区能谱分析,测定Ti02包覆率为20.80%。
采用熔盐法制备了片状A1203粉体,通过正交实验考查了反应温度、反应 初始pH值、反应时间、钛盐浓度和尿素加入量对颜料样品包覆率的影响,确 定了影响前驱体包覆率各因素的主次顺序,得到了制备Ti02/A1203珠光颜料前 驱体的最佳工艺条件。借助粒度分析仪、XRD、SEM以及EDS对制备的粉体 进行表征,结果表明:熔盐法制备的氧化铝粉体层片结构非常明显,表面平坦 光滑,平均粒度为6.18 la m,厚度均匀且薄,径厚比大;在优化工艺条件下制 得的Ti02/A1203珠光颜料粉体,表面包覆着一层致密光滑的Ti02薄膜,包覆层 为金红石型Ti02,包覆率为27.65%。
结合SEM照片,对制得的Ti02/玻璃基珠光颜料的前驱体分别在不同温度 下干燥和煅烧进行分析,发现:在80℃干燥下的Ti02膜层裂纹很细微,在110℃ 干燥过的样品表面Ti02膜层有明显的裂纹。经过l 1 0。C干燥后再在500℃煅烧 的样品表面Ti02膜层大部分碎裂脱落,110C干燥后再在300℃煅烧的Ti02膜 层也已发生明显的开裂并己开始脱落;而在80℃干燥300℃煅烧过的样品表面 的Ti02膜层光滑平整,并未看到明显的裂纹。通过XRD谱图在20=25.30看到
明显的锐钛矿相(101)Ti02衍射特征峰。通过对样品表面的选区能谱分析,测定
明显的锐钛矿相(101)Ti02衍射特征峰。通过对样品表面的选区能谱分析,测定 Ti02包覆率为27.13%。
关键词:Ti02包覆;珠光颜料;绢云母;A1203片;玻璃鳞片
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