再结晶与熔点测定Recrystallizationandmeltingpoint.PDFVIP

C26再結晶與熔點測定 (2017/04/24修訂 ) 領取： 自準備： •熔點測定裝置 •電磁加熱攪拌器 •毛細管 •水流抽氣機 •濾紙 •抽氣試管 •赫氏漏斗 裝藥後貼標籤 •橡膠套環 •錐形瓶（50 mL ，2個） •中空長玻璃管 •玻棒 •滴管 1 C26再結晶與熔點測定 目的 : 以再結晶純化物質並測其熔點  技能： –電子天平與秤量 –電磁加熱攪拌器 – 再結晶 – 抽氣過濾 – 毛細管裝填與熔點測定  流程： I ：純苯甲酸 、純乙醯苯胺、苯甲酸 / 乙醯苯胺熔點測定 II ：苯甲酸再結晶 III ：苯甲酸萃取粗產物、再結晶產物熔點測定 2 實驗原理 熔點  固態物質緩慢受熱，由固體完全轉變成液體的溫度範圍  相同的物質在定壓下應具有相同的熔點  純物質初熔至全熔溫度範圍應不超過1 oC  不純物質其熔點較低且熔點範圍較大  藉由熔點測定：  若化合物為已知，利用熔點以確定結構  若化合物為未知，熔點測定有助將來他人合成同一化合物 之鑑定  利用測定熔點範圍判斷物質純度  利用混熔法，可鑑定未知物 3 實驗原理 再結晶  以適當熱溶劑將固體試樣溶解，溶液冷卻溶解度降低，過量 溶質晶析出  結晶過程，試樣附著著晶體的格子整齊長晶，而將其他異物 排斥在晶格外，達分離純化目的 再結晶純化操作，選擇溶劑的參考  溶劑必須不與試樣發生反應  高溫時對試樣溶解度高，但低溫時溶解度低  溶劑應對雜質不溶，或對雜質溶解度很高，如此該雜質才 不易與試樣同時結晶出來。  不易燃、無毒、便宜，揮發性高而易與晶體分離者 4 流程I ：熔點測定-填充毛細管  (1) 苯甲酸 (2) 乙醯苯胺 (3)苯甲酸/ 乙醯苯胺 (1 ：1)混合物 各 裝填2支毛細管 開口端朝上 封口端朝下  以稱藥紙將固體試樣 夾在中間  以原子筆桿將試樣壓磨成細粉末  以毛細管開口端沾取固體試樣  於中空長玻璃管彈震 毛細管內樣品 重複 3-4次使填充密實 2~3 mm高即可 5 流程I ：熔點測定-加熱觀測熔點  檢查試樣槽及溫度計槽是乾 淨且沒有雜物 毛