粘度测定准备及操作步骤.PDF

粘度测定准备及操作步骤 （适用于PET 粒子及瓶胚生产企业） 一、 设备及装置： 1、自动粘度测定仪一套。 2、加热搅拌器若干台：能显示温度及能控制温度（110±10℃），能磁力搅拌。 （建议使用本公司生产的RY-2 型智能恒温溶样器） 3、封闭式电子分析天平一台：最小分度值为0.1mg 。（即分辨率为万分之一克） 4、DZ-04B 粉碎机（高速）一台：能将试样粒子径研磨至0.5mm。 5、不锈钢过滤筛二个：20、40 目各1 个。（20 目=830um，40 目=380um ） 6、液氮瓶：试样粒子在研磨之前需冷却15 分钟。 7、比重计，密度范围1.200~1.300g/cm³，500ml 量筒一个。 8、平底锥形瓶若干个：100ml，带磨口玻璃塞。 9、不锈钢过滤网1 平方米：标称孔径为63~90um。 10、大肚移液管：25ml 。 11、三角锥形漏斗若干个（出口外径要细，大致 6mm ）。 12、棕色贮液瓶大、中各若干个。 13、玻璃烧杯大、中、小各若干个。 14、磁子（磁柱）中号、小号各若干个。 15、苯酚、四氯乙烷、丙酮、乙二醇、三氯甲烷等日常必备的分析纯。 16、试验室用塑料洗液瓶若干个。 17、中、小号洗耳球若干个。 18、滤纸、称样纸。 19、超声波清洗机SK7200H （有条件的单位可购买）。 二、准备工作： 1、玻璃器皿的清洁： 将所有玻璃器皿及乌氏粘度计先用清水洗净，再将丙酮倒入喷壶中，用喷壶喷 洗。粘度计还应用洗耳球将液体上下来回在毛细管中洗过。对非常脏（油）的粘度 计还应用浓硫酸-重铬酸钾（1:1 体积比）洗液浸泡12h 以上，然后清水洗净，再用 丙酮来回洗多次。所有洗净的玻璃器皿，在95 ℃的条件下烘干（1 小时左右），或 则用空气吹干。对使用过的粘度计在重新标测新配制的溶剂前，可先将废液排净， 用三氯甲烷溶剂清洗，再用丙酮过一遍，然后烘干。 对日常测定完的溶剂及试样溶液，在未做下一个测定样品前，可直接放在自动 粘度测定仪的恒温水槽中，无需拿出、排净（放置时间无要求）。等下一个样品溶 液制配好后，再取出水槽中的粘度计，排出废液，直接用制配好的待测溶液的一部 分清洗粘度计及毛细管。 2、溶剂（空白溶液）的配制（苯酚/ 四氯乙烷3：2 法）： 将苯酚于60℃左右的热水中熔化，冷却后，擦干苯酚试剂瓶外的水，然后将 苯酚和四氯乙烷按60 : 40 的质量比称量后装入试剂瓶中（称量精确至1%），振摇 至充分混匀。然后将配置的溶剂通过不锈钢滤网（剪一小块，折成锥形，放在锥形 漏斗上）放入棕色贮液瓶中，放置24 小时备用（24h 后才能用）。将空白溶液倒入 500ml 量筒中，放入25 ±0.02℃的恒温水浴中，用比重计测定溶剂的比重，应控 制在1.235 ±0.003g / cm³范围内。配制好的溶剂应放在背光处，且环境温度应在 20 ℃以上，用时应振摇搅拌。有条件的可将装有配好溶剂的棕色瓶放入25 ℃的烘 箱内储存，用时拿出振瑶后使用。新配制好的溶剂，每支粘度计每天至少要测量一 次溶剂的流出时间，作为当天样品测试的空白值。 （有条件的用户，还应该做标准切片的粘度，根据偏差值来修正空白溶液。溶剂最 好在7 日内用完。） 3、制备试样溶液： 将样品（瓶胚：切成小薄片；PET 粒子：粉碎，粉碎前先将PET 粒子放入液 氮瓶中冷却15 分钟，取出后高速粉碎。用20 和40 目过滤筛过滤，取20 目下面 40 目上面的部分）放入分析天平内称重（天平中可一直放张称样纸，使用前校零） 0.125g 左右，以实际称重为数，样品倒入100ml 锥形瓶中（将样品倒入后，应将 天平内的称样纸重新放到天平中回称，是否为零，实际的样品重量应为：样品倒入 前的重量减去称样纸回称的重量）。并放入一粒干净的磁子，用移液管准确移出25ml 苯酚-四