用金属硅粉制备硅溶胶的新工艺.PDF

维普资讯 26 李永伦，王 力：用金属硅粉制备硅溶胶的新工艺 用金属硅粉制备硅溶胶的新工艺 李永伦，王 力 (山东科技大学，青岛266510) 摘 要：本文根据硅粉在碱做催化剂的条件下能反应生成硅溶胶的原理，采用水玻璃和氨水 做催化剂r对工艺中的反应温度，反应时间和硅粉用量进行了研究和讨论，得出了制备硅溶胶较好 的工艺条件。 关键词：硅溶胶；水玻璃；氨水；硅粉 硅溶胶为胶体大小的无定形二氧化硅粒子在水中的稳定体系，由于硅溶胶具 有较大的比表面积，较好的渗透性、吸附性和粘结性，较高的耐火绝缘性等优良性 能，在纺织、造纸、钢铁铸造、金属表面处理、陶瓷、涂料、颜料、胶粘剂等行业上得 到了相当广泛的应用，在改善工业产品质量、简化生产工艺和节约原材料等方面 都可发挥不同程度的作用[1]。目前国内制备硅溶胶的方法有三种：离子交换法、酸 中和法、电渗析法、硅粉溶解法和胶溶法。离子交换法为国内大多采用的方法，但 此法工艺程序较多，能源消耗大；电解电渗析法在操作过程中会发生二氧化硅在 阳极上的吸附沉积，电压和功耗都比较高，且硅溶胶易发生聚合；酸中和法稳定性 差而胶溶法要求条件较高。用硅粉制备溶胶工艺简单，成本较低，产品质量较好， 更适合中小型企业进行生产[2．?]。但目前硅粉制备硅溶胶存在的问题是产品浓度 不高_(30 )，得率较低，一般在6O％～75％之间。笔者采用硅粉溶解法制备硅溶 胶，探索了制备的新工艺 产品的浓度高，粒径大，稳定性好，粘度低。 1 实验部分 ‘ ’ 1．I 制备原理 ‘ 、 - 。硅粉在碱做催化剂的条件下，能与水反应生成水合硅酸单体，单体聚合后便 是硅溶胶 反应方程式是： Si+2OH一+H2o— Sio +2H2 SiOj十H2O— SiO2+2OH— n IJ— mSi+ (2m+n)H20 mSiO2·nH20+2mH2 D ～ U 1．2 实验试剂和仪器 硅粉(市售工业级9596／、200目左右)；水玻璃(市售工业级，模数2．4～3．3)； 氨水(分析纯25 )；去离子水。 三口烧瓶；恒温水浴；电动搅拌器；温度计；冷凝管；NDJ～1A旋转粘度计；波 美度／比重计；循环水真空抽滤机；雷磁PHS--2C酸度计。 1．3 具体实验过程 先将一定量水玻璃、氨水和去离子水在搅拌的条件下在三口瓶中加热到一定 维普资讯 硅铝化合物(h0rg．Silicon~．AlumiumCompound)2004年第4期(总第129期) 27 温度，然后分批加入 硅粉，控制温度恒 圆 圆 温，反应一定时间后 千 冷却，然后用真空抽 匿 j 一匝基翻 一医至圈 一匿亟噩蚕蕉圆 滤机抽滤，便得 圈1 实验流程囝 到产品，未反应的硅粉回收利用。图1为实验的流程。 1．4 产品指标检测 ， 粘度：粘度的检测采用NDJ—lA旋转粘度计 比重：用波美度比重计来检测产品的比重并求出SiO 的含量和硅溶胶得率。 pH：雷磁PHS一2C酸度计 2 实验结果与讨论 由于影响硅溶胶合成的因素很复杂，本实验重点考虑了以下几个比较典型的 影响因素： 2．1 反应温度的影响 取1000份(质量)去离子水和6O份水玻璃以及3份氨水混入三口瓶中加热， 采用反应温度为65～90℃，然后采取分批加料的方式将 160份硅粉加入三口瓶， 强烈搅拌，恒温