环己烯的合成试验目的1熟悉环己醇脱水制备环己烯的原理及反应.PDF

综合化学实验 安徽师范大学2007 年度校级精品课程 环己烯的合成 一、实验目的 1.熟悉环己醇脱水制备环己烯的原理及反应装置 2.掌握易挥发液体有机化合物的蒸馏，洗涤与分液等操作技能 二、实验原理 本实验由环己醇在浓磷酸的作用下脱水制得环己烯，醇的脱水可以使用氧 化铝在 350-500℃之间进行催化脱水，也可以使用硫酸、无水氯化锌等脱水剂脱 水。该反应可逆，为使这一反应有利于产物生成，可以使环己烯一生成即从反 应混和物中连续蒸出。由于环己烯易挥发，为了防止外逸，需要将接收瓶置于 冰水中。反应式： OH H PO 3 4 H O 2 可能的副产物是醚和烯烃的聚合物。 三、仪器与试剂 1.仪器 圆底烧瓶(50mL)，分馏柱，蒸馏头，直形冷凝管，真空接液管，梨 形瓶，分液漏斗，锥形瓶，热源，温度计（100℃) 。 2.试剂 环己醇(C.P.)，85 ﹪磷酸，5 ﹪碳酸钠溶液，氯化钠(C.P.)，无水氯化 钙(C.P.) 。 1 综合化学实验 安徽师范大学2007 年度校级精品课程 四、实验步骤 5.2mL环己烯 搭装置, 见下图 慢慢升温至沸 50mL圆底烧瓶 混合均匀 2.0mL85%磷酸 。 接受瓶置冰水中 顶部温度小于90 C 沸石 当无液体蒸出时，可升温 约0.5g NaCl饱和 加1-2mL5% Na CO 溶液 2 3 馏出液 中和 1-2g CaCl 干燥 2 倒入分液漏斗，分出水层 将上层液倒入干燥的锥形瓶 过滤 蒸馏 产品 五、注意事项 1.在收集和转移环己烯时，最好保持充分冷却，以避免因挥发而损失； 2.蒸馏已干燥的产品，所用仪器应充分干燥； 3.磷酸的腐蚀性非常大，不可触及皮肤； 4.环己烯是易燃物，而且颇具有挥发性，要注意勿让火焰靠近接收瓶。 2