纳米MCM－41分子筛微球的制备及结构表征.pdf

4 2 2 ( ) Vol ． 4 2 ，No ． 2 第 卷第 期 上海师范大学学报 自然科学版 2 0 1 3 4 Journal of Shanghai Normal University (Natural Sciences) Apr ． ，2 0 1 3 年 月 纳米MCM － 41 分子筛微球的制备及结构表征 * ， ， ， ， 陈 婷 卫怡婷 郭亚军 褚联峰 郭亚平 ( ， 200234) 上海师范大学生命与环境科学学院 上海 : ， MCM － 4 1 ． 摘 要 以十六烷基三 甲基 溴化铵为模板剂 正硅酸四乙酯为硅源合成 分子 筛 利 用 XＲD 、SEM 、FT － IＲ 、TEM 和 N2 吸附 － 脱附等表征手段探 究不 同的反应 温度及老化 时 间对 MCM － 4 1 、 ． : 2080 ℃ ， 分子筛形貌 粒径及 结构的影响 结果显 示 当反 应 温度在 时 合 成 的纳米 MCM － 4 1 ， ， ， 分子筛的颗粒形貌呈球形 随着温度的升 高 球形颗粒 的直径逐渐增大 当温度升 高 110 ℃ ，MCM － 4 1 ; 0 15h ， MCM － 到 时 分子筛呈现 出不规则 的颗粒形貌 当老化 时 间为 时 纳米 4 1 ， ， ， 分子筛的单分散度较好 但 随着老化 时 间的增加 粒径也在 增加 同时颗粒团聚也 比较严 ． MCM － 4 1 ， MCM － 4 1 重 通过对纳米球形 分子 筛形成机理 的分析 得 出合成 纳米 分子 筛微球 的最优条件． : ; MCM － 4 1; ; 关键词 纳米球形 形貌 反应温度 : : : 中图分类号 O 754 文献标识码 A 文章编号 1000-5137 (2013)02-0166-07 0 引 言 1992 ， Beck Kresge Mobil ［1 － 2］ 年 以 和 为代表的 公司的工作者 利用阳离子表面活性剂为模板剂水热 M4 1S ， 晶化合成了具有二维六方规整孔道结构和狭窄孔径分布的新型介孔硅基分子筛家族 其孔径在 1． 510 nm ． MCM － 4 1 、