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超临界CO2反溶剂法制备纳米TiO2微粒摘要本研究以04M的四异
超临界CO2 反溶剂法制备纳米TiO2 微粒
一、摘要
本研究以0.4M 的四异丙烷氧化钛为原料,添加Zony1 FSJ 做为界面活性剂,以超临界流
体反溶剂方法结合超临界CO2 反微胞(reversed micelles)技术,改变反应温度、反应时间及
反应压力,合成出不同粒径的非结晶态二氧化钛粉末。制备得到的白色粉末使用透射电子显
微镜观察其粒径,以XRD 分析其结构,以EDS 分析其成分。由XRD 分析得知所制备的粉
末为非晶体状态,由 EDS 分析得知该粉末为二氧化钛。由TEM 观察发现所得粉末粒径小
于10nm,且其粒径随着反应温度的增加而减少;反应压力越高,所得粉末的粒径越小;粉
末粒径随着反应时间的增加而减少
关键词:纳米TiO2、超临界CO2 反微胞、超临界反溶剂
二、简介
半导体光触媒的发展已有30 年了,其中以二氧化钛最受瞩目。已有研究利用二氧化钛的能
级高达3.2eV 的特性,将TiO2 制成电极,组成电化学光电池利用光电化学太阳能转换,将
光能转换为化学能的原理,降解氰化物水溶液。从此开启光触媒降解环境污染物的研究。半
导体材料TiO2 是较佳的光触媒材料。当半导体粒子的粒径降到临界半径之下约 10nm,会
表现出不同的特性,可以大大提升光触媒的催化能力。纳米级TiO2 光触媒制备方法有很多
种,超临界流体反溶剂制备微粒方法是其中之一。
超临界流体技术最近在超细微粒制备应用中已成为非常热门的领域。本文将以超临界流体反
溶剂技术,结合超临界CO2 反微胞(reversed micelles)方法,制备出纳米TiO2 粉末。
三、实验
1、TiO2 的制备
首先取四异丙烷氧化钛 (98% )溶
解在异丙醇中并稀释成 0.4M 的溶
液。取50ml 的溶液放入高压容器内
搅拌,将1ml 界面活性剂FSJ 逐滴
加入,再将高压容器密封,升温至
反应温度。再将加压泵导入液态
CO2,加压至反应压力,控制反应
时间2 – 8 小时,开始进行反应。反
应完成,得到乳白色液体,空气中
干燥3 – 5 天,得到白色凝胶。加入
10ml 无乙醇,倒进高压容器内搅拌,
加温到60 摄氏度,密封高压容器,使用泵导入液态CO2,使反应槽内压力达到4300psi,
放置4 小时后有顶部以1L/min 流量洩压,所得产物为微细的白色粉末。
2、分析及检测方法
EDS 鉴定白色粉末为TiO2 ;XRD 分析其结构为非结晶态;TEM 检测其粒径。
四、结论
本文以超临界流体反溶剂方法结合超临界流体反微胞技术制备纳米 TiO2 。通过实验发现,
反应温度越高,产物形成凝胶的时间越长,制备的TiO2 粒径越小;反应压力越大,产物的
粒径越小;产物的粒径随着反应时间增加而减小。下图是反应温度、反应压力和反应时间与
粒径的关系实验数据。
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