椰子粉中脂肪酸的测定1试验部分.PDF

椰子粉中脂肪酸的测定 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 设备 ：GC-MS3100型气质联用仪 ，旋转蒸发仪 ，回流装置 ，水浴锅 ，分析天平 ，25mL 和 50mL具塞玻璃试管 ，分液漏斗。 试剂 ：氨水 ，乙醇 ，乙醚 ，石油醚 ，甲醇 ，氢氧化钾 ，三氟化硼 ，正己烷 ，氯化钠 ，焦性没 食子酸 ，辛酸甲酯和癸酸甲酯标准品 1.2 样品处理 1.2.1 准确称取 1.0g样品于玻璃试管中 ，加入 65℃的水 10mL溶解试样 ，振摇 ，使样品 完全分散 ；然后加入 2mL氨水 ，于 65℃的水浴锅中加热 15min，取出轻摇 ，冷却至室温。 1.2.2 将制备好的样品转移至分液漏斗中 ，加入 10mL乙醇 ，混匀 ；加入 25mL乙醚 ，加 塞振摇 1min；加入 25mL石油醚 ，加塞振摇 1min，静置分层 ，有机层转入磨口烧瓶中 ； 再加入 25mL乙醚 和 25mL石油醚 ，加塞振摇 1min ，静置分层 ，有机层转入磨口烧瓶中 ； 然后再重复操作一次 ；合并提取液于磨口烧瓶中 ，用旋转蒸发仪浓缩至干。 1.2.3 在浓缩物中加入 1.0mL焦性没食子酸甲醇溶液。浓缩干燥之后再加入 10mL氢氧 化钾甲醇溶液 ，至于 80℃水浴上回流 10min。再加入 5mL三氟化硼甲醇溶液 ，继续回流 15min ，冷却至室温 ，将烧瓶中的液体转移入 50mL的玻璃具塞试管中 ，分别用 3mL饱 和氯化钠溶液清洗烧瓶三次 ，合并饱和氯化钠溶液于 50mL的玻璃具塞试管 ，加入 10mL 正己烷 ，振摇后 ，静置分层 ，取上清液上机分析。 1.3 仪器条件 1.3.1 气相色谱仪条件 Equity-5 (30m×0.25mm×0.25um) 石英毛细管柱 ，柱前压 ：80KPa ，分流进样 ， 分流比 ：50:1进样量 ：1μL，进样口 ：260℃ ，吹扫流量 ：2mL/min, 柱温 ：50℃保持 3min, 然后以 10℃/min 速率升至 250℃, 保持 5min。 1.3.2 质谱仪条件 - 1- EI 200℃ 70eV 3min 源 ，离子源温度 ： ，电子能量 ： ，溶剂延迟 ： ，扫描方式 ：全扫描 29u 450u, 260℃, 1100V 扫描范围 ： ～ 接口温度 ： 电子倍增器高压 ： 。 2 实验结果 2.1 样品谱图 辛 癸 酸 酸 甲 甲 酯 酯 图 1 辛酸甲酯和癸酸甲酯标样谱图 辛 癸 酸 酸 甲 甲 酯 酯 图 2 1# 样品全扫描色谱图 - 2 - 辛 酸 甲 酯 癸 酸