磷酸铁锂化学分析方法第2部分锂量的测定火焰分光光度法.DOC

火焰分光光度法测定 磷酸铁锂中锂含量的研究报告 广东邦普循环科技股份有限公司 2013.7 火焰光度计测定磷酸铁锂中锂含量 谢英豪，黎俊茂，袁杰 摘要: 磷酸铁锂试样经盐酸溶解后，以BWB火焰光度计测定溶液中锂元素的含量。结果表明：该方法测定磷酸铁锂中锂的精密度为小于1.0%，此方法准确、快速、灵敏度高，适用于实际样品的分析。 关键词: 火焰光度计；磷酸铁锂；测定；锂 前言： 锂含量的测定，主要有离子选择性电极[1]、离子色谱法[2]、原子吸收光谱法(AAS)[3]、质谱法[4]、原子发射光谱法[5-6]和火焰分光光度法[7]等。1859年R.W.本生利用本生灯进行焰色反应，就是火焰分光光度法的起源，火焰分光光度法主要用于碱金属和碱土金属元素的定量分析。方法简单迅速，组分影响较小，取样量小，用一份溶液即可进行多种元素分析，每毫升10微克浓度的锂溶液也可测定。本文以电感耦合等离子体发射光谱法，研究了磷酸铁锂正极材料中锂含量的测定，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。 1 实验部分 1.1 实验仪器 1.1.1 BWB火焰光度计 1.1.2 电炉 1.2 试剂 1.2.1 盐酸（1+1） 1.2.2硫酸（1+1） 1.2.3锂标准储存溶液（1000μg/mL），国家标准试样中心购买，使用前稀释。 1.2.4锂标准溶液：移取10mL锂标准储存溶液（3.4）于100mL容量瓶中，定容，摇匀。此溶液中1mL溶液含锂100μg。 1.2.5 Fe标准溶液（1000μg/mL）：国家标准试样中心购买 1.2.6 PO43-标准溶液（130.9mg/mL）：称取1.54g浓H3PO4（85%）于100mL容量瓶中，定容摇匀。此溶液1ml溶液含PO43-130.9mg。 2 结果与讨论 2.1 线性范围 分别移取0.00,5.00,10.00,15.00,20.00mL锂标准溶液（1.2.4）于100ml容量瓶中，加入2mL硫酸（1.2.2）摇匀定容，于火焰光度计上测定其激发强度，以浓度为横坐标，激发强度为纵坐标，所得曲线如图1所示。由图1可以看出，在0~20μg/mL范围内，标准曲线线性关系良好。 图1 Li的标准曲线 2.2酸度与介质选择 于100ml容量瓶中加入10.00ml锂标准溶液（1.2.4），按下表加入相应的酸量，摇匀定容，于火焰光度计上进行测试，所得数据如表1。由表1可见：在盐酸，磷酸介质中，随着酸度的增加，激发强度有下降趋势，由于硝酸价格高于硫酸，因此本方法采用在0.1%的硫酸介质中测定锂。 表1 酸度与介质试验结果 酸度介质 酸度 介质 0% 0.25% 0.5% 0.75% 1% 1.25% Li+HCl（a） 4513 4493 4438 4412 4380 4301 Li+H2SO4（b） 4513 4505 4497 4513 4494 4513 Li+HNO3（c） 4513 4508 4513 4510 4495 4513 Li+H3PO4（d） 4513 4103 4023 3970 3883 3761 2.3 共存离子影响 于100mL容量瓶中，加入10.00mL锂标准溶液（1.2.4），按下表加入Fe标准溶液（1.2.5）、PO43-标准溶液（1.2.6），加入2mL硫酸（1.2.2），摇匀定容，于火焰光度计上进行测试，所得数据如表2所示，由表2可见，与磷酸铁锂含量相当的Fe、PO43-对锂的测定无影响。 表2 共存离子影响的试验结果 干扰元素 加入量μg/mL 锂的激发强度 — — 4498 Fe 40 4498 80 4490 120 4500 PO43- 65 4495 130 4493 195 4500 Fe+PO43- 40+65 4493 80+130 4497 120+195 4496 2.4 标准回收 按分析步骤对磷酸铁锂试样进行测定Li的加标回收率，结果见表3。由表3可见：加标回收率为99.7%~104.7%。 表3 加标回收率结果 试样 加标准1 加标准2 加标准3 Li标加入量/μg 8 10 12 测得量/μg 8.238 16.614 18.458 20.202 回收率% 104.7 102.2 99.7 2.5精密度 按分析步骤对天齐磷酸铁锂试样进行测定Li的含量，结果见表4. 通过对磷酸铁锂试样溶液进行11次测量，其平均值为5.02%，标准偏差为0.00017，RSD为0.34%。 表4 精密度结果 样品 Li% 平均值% 标准偏差 RSD/% 磷酸铁锂 5.04 5.02 5.05 5.02 5.00 5.04 5.00 5.01 5.02 5.04 5.01 5.02 0.00017 0.34 3 结论 磷酸铁锂试料以盐酸溶解，将不