氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法-中国有色金属标准质量信息网.DOC

GB/T 12690.— GB/T 12690.— PAGE PAGE 1 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布200×-×× 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布 200×-××-××实施 200×-××-××发布 稀土精矿化学分析方法 第7部分：氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法 Chemical analysis methods of rare earth concentrates Part 7：Determination of iron oxide content Potassium dichromate titration （送审稿） 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.99 H14 GB/T 18114.7—200X 代替GB/T 18114.7—2000 GB/T 18114.7-200X GB/T 18114.7-200X PAGE 4 1 GB/T 18114.7-200X 前 言 GB/T18114-200X《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分： 第1部分：GB/T18114.1-200X 稀土总量的测定 重量法 第2部分：GB/T18114.2-200X 氧化钍量的测定 第3部分：GB/T18114.3-200X 氧化钙量的测定 第4部分：GB/T18114.4-200X 氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子发射光谱法 第5部分：GB/T18114.5-200X 氧化硅量的测定 第6部分：GB/T18114.6-200X 氧化铝量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 第7部分：GB/T18114.7-200X 氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法 第8部分：GB/T18114.8-200X 稀土配分量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 第9部分：GB/T18114.9-200X 五氧化二磷量的测定 分光光度法 第10部分：GB/T18114.10-200X 水分量的测定 重量法 第11部分：GB/T18114.11-200X 氟量的测定 蒸馏-EDTA滴定法 本部分为第7部分。 本部分是对GB/T2591.1—81《氟碳铈矿-独居石精矿化学分析方法氧化铁量的测定（磷钼蓝比色法）》、GB/T 18114.7—2000《独居石精矿化学分析方法氧化铁量的测定》的修订。 本部分与GB/T2591.1—81和GB/T 18114.7—2000相比，主要有如下变动： ——增加了精密度条款； ——增加了质量保证和控制条款； ——测定范围上限由5.0%改为10.0%； ——样品熔解时间由40min改为25min； ——原国标用盐酸直接在漏斗中溶解碱分离后的滤出物，本国标改为将滤出物及滤纸一同放入原烧杯中，加入盐酸煮沸溶解沉淀，趁热过滤； ——原国标用二氯化锡将铁（Ⅲ）还原为铁（Ⅱ），并用饱和氯化汞氧化过量的锡（Ⅱ）；本国标改为先用二氯化锡将大量铁（Ⅲ）还原为铁（Ⅱ），再以钨酸钠作指示剂，用三氯化钛将剩余铁（Ⅲ）还原，进一步将钨酸根还原至生成钨蓝，然后滴加重铬酸钾至蓝色消失。 本部分由国家发展计划委员会稀土办公室提出。 本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分由广东珠江稀土有限公司、赣州虔东实业（集团）有限公司参加起草。 本部分主要起草人：刘鹏宇、刘兵。 本部分参加起草人：梁志杰、邓汉芹、姚南红、陈婕、朱霓、胡礼海。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： ——GB/T18114.7—2000； ——XB/T603—1995； ——GB/T2591.1—81 稀土精矿化学分析方法 第7部分：氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法 范围 本部分规定了稀土精矿中氧化铁含量的测定方法。 本部分适用于稀土精矿中氧化铁含量的测定，测定范围：0.50%～10.0%。 方法原理 试料经碱熔融、水浸出后，过滤去除大部分共存元素；滤出物经盐酸酸化，先用二氯化锡将大量铁（Ⅲ）还原为铁（Ⅱ），再以钨酸钠作指示剂，用三氯化钛将剩余铁（Ⅲ）还原，进一步将钨酸根还原至生成钨蓝，然后滴加重铬酸钾至蓝色消失。在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾滴定。 试剂和材料 氢氧化钠。 过氧化钠。 重铬酸钾（基准）。 三氯化钛（含量15.0%~20.0%）。 盐酸（1+1）。 氢氧化钠洗液（10g/L）。 盐酸洗液（2+98）。 二氯化锡溶液：称取5g二氯化锡，加入10mL盐酸（3.5），加热溶解，稀释至100mL。用时现配。 钨酸钠