顶空毛细管气相色谱法测定单唾液神经.PDFVIP

维普资讯 StraitPharmaceuticalJournalVol17No ． 12005 顶 空毛细管气相色谱法测定单唾液神经节苷脂中有机溶剂残留量 程速远，徐康森 (中国药品生物制品检定所 北京 100050) 摘要：目的 建立气相色谱法测定单唾液神经节苷脂中有机溶剂甲醇 、 丙酮、氯仿残留量的方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法，采用DB一 624大口径毛细管柱 (30m×0·53ram×3m)；氢火焰 离子化检测器(FID)，以水为溶剂，初始柱温为40C维持 3mhn ， 以IOC ／min的速率升温至 160e，堆持 3rain，进样 口温度 ；140C；检测器温度：250C；以高纯氮气为栽气，流速 3．0m!·min—I；分流 比 ：l：5，实现了各组分的基线分离 。 结 果 本法具有良好的线性，r在0·9995~0．9999之间，RSD一1、于5 (n一5)。结论 经方法学验证，该方法灵敏度 、 准确度均迭到有机溶剂残留 量的检测要求，可用于原料药单唾液神经节苷脂中残留溶剂的检测。 关键词 ：顶空毛细管气相色谱法；残留溶剂；单唾液神经节苷脂 中豳分类号：R969．4 文献标识码：B 文章编号 ；l006—3765(2005)01—0033—03 Determination of Three Residual Organic Solvents in GM1 by HeadspaceCapillaryGasChromatography CHENG Su—yuan，XUKang—sen(NationalInstitutefortheControlofPharmaceuticalandBiologicalProducts． Beijing100050；China) ABSTRACT：OBJECTIVE To determinc the contentsofresidua1organic solvents：methano1、acetone、 chloroform inGM 1．METHODS UsingDB--624capillarycolumn(30m ×0．53mm ×3gm)，FID detectorand programabllyincreasedtemperature，thesamplesweredissolvedinwater．Theinitialtemperaturewaskept at40_C for3min．ThetemperaturewasraisedtO 160C attherateof10C ·min-。．RESUL,TS Therewasa goodlinearity (r=0．9995～0．9999)．TheRSD ofprecisionandaccuracywas1essthan59／5．CONCLUSION Themethodsproved tobeaccurateandsensitiveaftervalidation．ItiSsuitabletOthedeterminationof residualorganicsolventsinGM 1． ． KEYWORDS：Headspacecapillarygaschromatography；Residualorganicsolvents，GM I 单 唾 液 神 经 节 苷 脂 (Monosialotetra— 证用药安全，本文采用顶空毛细管气相色谱法对 3 hexosy1gang1ioside)是含唾液酸的糖神经鞘脂 ，又称 种残 留溶剂进行检测，操作简便 ，重现性好，结果准 施捷因或 GM1，存在于哺乳类动物细胞膜 ，神经系 确可靠