血府逐瘀颗粒XuefuZhuyuKeli.PDF

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血府逐瘀颗粒 Xuefu Zhuyu Keli 【处方】桃仁480g 红花360g 当归360g 川芎180g 地黄360g 赤芍240g 牛膝360g 柴胡120g 枳壳240g 桔梗180g 甘草120g 【制法】以上十一味,当归、川芎、柴胡、赤芍、枳壳酌予碎断,用蒸馏法 提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集,挥发油备用;或用倍他环糊精包合,备 用。药渣与其余桃仁等六味,加水煎煮三次,第一次3 小时,第二次2 小时,第 三次1 小时,合并煎液与上述水溶液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.10~1.14 (60℃)的清膏,加乙醇使含醇量为70%,静置48 小时,滤过,滤液减压回收 乙醇,浓缩成膏或干燥或加辅料适量干燥,加糊精等辅料制成颗粒,喷入挥发油, 制成200 袋,即得;或加糊精或乳糖等辅料与挥发油倍他环糊精包合物制成颗粒, 制成200 袋,即得。 【性状】本品为浅棕黄色至棕色或棕色至棕褐色的颗粒;气微,味微苦或味 甜。 【鉴别】(1)取本品6g,研细,加甲醇50ml,超声处理1 小时,离心,取 上清液,回收溶剂至干,残渣加水30ml 使溶解,加稀盐酸1ml,摇匀,用乙醚振 摇提取2 次,每次25ml,合并乙醚液(水液备用),加水洗涤2 次,每次25ml, 弃去水液,乙醚液低温回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。 另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层 色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液2~6μ l、对照品溶液2μ l,分别点 于同一硅胶G 薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:10:1)为展开剂,展开,取 出,晾干,喷以新配制的1%三氯化铁乙醇溶液与1%铁氰化钾溶液(1:1)的混合 溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取 【鉴别】 (1)项下乙醚提取后的水液,加乙酸乙酯振摇提取2 次, 每次25ml,合并乙酸乙酯液(水液备用),加水洗涤2 次,每次25ml,弃去水液, 乙酸乙酯液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取枳壳 对照药材1g,加甲醇10ml,超声处理10 分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。 再取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层 色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液2~4μ l、对照药材溶液及对照品溶 液各2μ l,分别点于同一高效硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:6:2) 的 下层溶液(临用分出)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%三氯化铝乙醇溶 液,在105℃加热10 分钟,置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对 照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (3)取 【鉴别】(2)项下乙酸乙酯提取后的水液,加水饱和的正丁醇振摇 提取 2 次,每次 25ml,合并正丁醇液,取半量正丁醇液 (剩余半量备用),加 氨试液洗涤 2 次,每次 20ml,弃去氨试液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲 醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取牛膝对照药材 1g,加50%甲醇25ml,加 热回流1 小时,放冷,滤过,滤液加水20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取2 次, 每次25ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2 次,每次25ml,弃去水液, 正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为对照药材溶液。再取β - 蜕皮甾酮对照品、芍药苷对照品,分别加甲醇制成每1ml 各含1mg 的溶液,作为 对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液 4~10μ l、对 照药材溶液6μ l 及对照品溶液各2μ l,分别点于同一硅胶GF 薄层板上,以三 254 氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(50:10:20:2.5)为展开剂,展开,取出,晾干, 置紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与牛膝对照药材及β -蜕皮甾酮对 照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,再喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃ 加热至斑点显色清晰。供试品色谱

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