丙酮酸改性壳聚糖对重金属离子Cd2的吸附研究.docxVIP

丙酮酸改性壳聚糖对重金属离子C旷的吸附研究 摘 要:利用壳聚糖C2位上活泼氨基与丙酮酸进行Schiff碱反应，生成产物 (Chitosan Modified by Pyruvic Acid,简称 PCTS)。考察了反应时间、壳聚 糖的分了量、反应温度、反应pH值以及纯化处理方法对制备丙酮酸改性壳聚 糖的影响；采用TR对PCTS进行结构表征。实验结果表明，PCTS的最佳制备 方法为：25°C,壳聚糖分子量小于 51X104 Da,反应吋间为4 h ,反应pH二4? 5,经过纯化处理可得产物；PCTS在25°C,相对湿度为81%时吸湿率为12.29%, 保湿率为114.36%,优于壳聚糖和甘油 关键词:丙酮酸改性壳聚糖；胶体滴定法; 关键词:丙酮酸改性壳聚糖；胶体滴定法; 吸湿率；保湿率 1壳聚糖(CTS)的制备 TOC \o 1-5 \h \z HYPERLINK \l bookmark4 \o Current Document 2丙酮酸改性壳聚糖(PCTS)的制备 4 HYPERLINK \l bookmark6 \o Current Document 3溶解性比较 5 HYPERLINK \l bookmark8 \o Current Document 4红外光谱分析 6 HYPERLINK \l bookmark10 \o Current Document 5吸附性能研究 7 5?1吸附容量的测定 7 5. 2吸附时间对吸附性能的影响 8 5.3溶液pH值对吸附性能的影响 6结语 10参考文献 10 壳聚糖(Chitosan,简称CS)是甲壳素(Chitin)脱乙酰基后得到的一种 天然生物多聚物，在医药、环保、口化等行业冇着广泛的用途，但CS (除 了壳低聚糖外)几乎不溶于水和碱溶液，这在一定程度上使其应用受到了限制。 因此对CS进行化学改性，以改善其溶解性和加工工艺性能己成为壳聚糖研究 的重点，其屮Schiff碱反应就是CS化学改性屮一种重要的方法。例如冇以水 杨醛、Q -酮戊二酸、香草醛、丙酮酸等为改性剂对壳聚糖进行Schiff反应而 改性。与CS、水杨醛改性壳聚糖相比，溶解性和对重金属离子的吸附能力有较 大的提高，应用前景更为广阔［1］。 1壳聚糖(CTS)的制备 把20ml的50%的氢氧化钠溶液(W/W)加入甲壳素(约5g)中,加热到150°C 后保温20min,过滤，除去滤液，滤渣用蒸憎水洗涤至中性，干燥，可制得脱乙 酰度为94. 68%?99.8%的壳聚糖。(5g为小实验剂量，此步骤重复两遍，确保生 成的CTS大于4. 8g) 2丙酮酸改性壳聚糖(PCTS)的制备 1. 8 g壳聚糖用蒸憾水充分溶胀后，加入1. 48 g丙酗酸，室温下搅拌60 min 至溶液透明，玻璃纤维过滤除去少量不溶物质。滤液用稀氢氧化钠(0. 5mol/L) 溶液调pH至4-5,搅拌反应4 h。缓慢加入硼氢化钠(0. 7g+10ml水)溶液,稀盐 酸调节pH至6-7,再反应24 h。将混合物缓慢倒入95%乙醇中，PCTS析出，继 续搅拌1 h,使PCTS完全析岀。减压抽滤，滤出物依次用50 ml无水乙醇、无 水乙瞇洗涤3-4次，转入索氏提取器中用乙醇连续萃取6 h,红外干燥，得 1.75 g易溶于水的白色粉末状固体，采用电导滴定法测得取代度为0.72。 PCTS制备工艺流程如下所示。 1.8gCTS 搅拌1 h 过滤 稀NaOH调 搅拌反应l~4h TOC \o 1-5 \h \z 卡加孔 ? ? 滤液 ： ? l?5g丙酗酸 - -、 U片U兮 介 ① ② pH=4?5③ ④ 中间产物NaBH4溶液稀 中间 产物 NaBH4溶液 稀HC1调 搅拌l?5h⑤ pH=6?7⑥ 静H24 h 95 C水浴浓缩 ? ?浓缩液 ⑦ 至20?30 mL⑧ 无水乙醇 无水乙醇，无水 索氏提取器 干燥 ?沉淀 ? 初产物 ? PCTS 过滤⑨ 乙瞇洗3次⑩ 萃取6 h? ? 农1 壳聚躺与丙酹酸的反应时何对PCTS合成的影峋 丙須酸的 加入量(g) 壳龛燔与丙酎酸的 反应时间(W 硼氢化钠的 加入量(g) 加入硼氢先钠后的 反应时间(h) 溶解性比较 蒸镭水 0.3mol/L 盐酸 N氢氧化钠溶液 1.48 2 Q7 1 部分溶 全潘 部分溶 1.48 4 Q7 1 溶解性最好 全溶 潘解灶最好 1.48 6 Q7 1 部分潘 全洛 部分溶 注：反应所用的壳聚緒为l.Sg.脱乙配度为94.68%,且经50说蒸馆水溶胀。 表2 翎氢化钠切入量对PCIS合成的影葩 丙丽酸的 加A量? 壳輿糖与丙稠酸的 反应时间⑹ 硼氢化钠 jnAXg) 加入硼氢化钠后的 反应时间(h) PCTS产量 ? PCTS取代度 (%) 干燥时间 (mi