内标法定量.ppt

任务5：内标法定量 使用气相色谱法，定性定量分析“甲苯试剂的纯度”（同系物定性、内标法定量） 气相色谱分析法模块之 能力目标 问题：已知某甲苯试剂，今欲测其纯度，但其中杂质较多，且部分杂质FID检测器无响应，现欲用气相色谱法FID检测器对其纯度进行检测，你能设计一可行的分析方案吗？ 日前常采用的方法是使用气相色谱仪，采用内标法。 课程引入 各小组各派一名同学讲解事先准备好的测量方法。 甲苯试剂中除含主成份甲苯外，还含有硫化合物、噻吩、不饱和化合物、水分等多种杂质？其中部分杂质在FID检测器上无响应。 本项目的检测难度主要是待测试剂中杂质多，部分物质不出峰，因此无法用“归一化法”进行分析。 可适当采用“标准加入法”测定，让学生上台讲述相当测定过程。 演示测定全过程1 打开载气（N2）钢瓶总阀，调节输出压力为0.4MPa。 打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如0.14MPa，稳流阀控制为4.4圈，控制载气流量为约30mL/min。 打开气相色谱仪电源开关。 设置柱温为85℃、气化温度为160℃和检测温度为140℃。 待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，打开空气钢瓶，调节输出压力为0.4MPa； 打开氢气钢瓶，调节输出压力为0.2MPa。打开空气净化气开关，调节空气稳流阀为5.0圈，控制其流量为约200mL/min。 打开氢气净化气开关，调节氢气稳流阀为4.