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一 、实验目的及内容 二 、基本原理 三、装置和流程 四、 操作要点 五 实验注意事项 * * 1.了解萃取精馏的原理，适用范围； 2.掌握萃取精馏的工艺条件控制特点和操作方法； 3.熟悉混合液组成的分析方法。 萃取精馏实验 萃取精馏是一种特殊的精馏方法。主要用于分离组分沸点相近的被分离混合物。如果待分离的混合物各组分之间沸点相差太小，一般小于3℃，或者组分间的相对挥发度小于1.05，那么就可以考虑采取萃取精馏的方法加以分离。在混合液中加入第三组分（萃取剂S），改变欲分离组分之间的相对挥发度，采用普通的精馏方法加以分离。本实验以水为萃取剂加入到含甲醇15%的甲醇-丙酮混合液中进行萃取精馏，塔顶采出丙酮，塔釜液第二次精馏回收甲醇。 萃取精馏的操作条件是比较复杂的，萃取剂的用量，料液比例，进料位置，塔的高度等等都有影响。可通过实验或计算得到最佳值。 .配制原料液（15ml甲醇+85ml丙酮）→塔釜加蒸馏水（100ml）→计量管加料（1管100ml蒸馏水、2管100ml料液） →通冷却水→ 放入一定量液体到上、下预热器中→ 升温（釜温设定220～240℃ ） → 釜液沸腾后开预热器（上0.1A、下0.2A) →开保温（∠0.2A） → 塔顶有蒸汽后全回流15min → 开回流（R=4/2） → 进料（180mL／h）、（水3滴料液1滴） →每半小时分析一次，直到组成恒定不变为止→操作面板上的开关扳向间歇精馏塔→釜温设计350～370℃ →塔顶有蒸汽后全回流15min → 开回流（R=6/2） →蒸出的甲醇放入试剂瓶→分离达到要求后，关闭各部分开关→无蒸气上升时，停止通冷却水。  开塔头的冷却水，有水流就行，水流不易过大。 从两个计量管中放入一定量液体到上、下预热器中，以浸满其中的填料为限。 为了维护全回流时塔顶较低的温度，可从下预热器加入15～20mL甲醇—丙酮或直接加入到釜中。转子流量计附近管路若有气泡存在，随时赶走气泡。  在升温前，要检查操作架板上的各个倒相开关指向哪个塔的位置。因为两塔不能同时操作。 釜温设定——一般设定在220～230℃左右(视具体物系而定)，此时的显示仪表应主要观注塔底的温度变化，以便随时调整设定值。在塔顶有回流时(此时为全回流)，如果塔头的冷凝液速度太快，可适当调低设定值。 上、下预热器的温度设定要比塔顶温度(有回流时)略高一些，可以通过预热器控温仪调节，下预热器的温度设定又要比预热器略高一些或近似相等。如果下预热器中有气泡产生，表示加热电流过大，可略调低。  五 实验注意事项  釜内液体开始沸腾后加上、下保温，电流维持在0.2A以下。注意观察塔头冷凝液量，速度太快时，可调低电流。 当塔顶有冷凝液出现时，需保持全回流15分钟，此时显示仪表主要观注塔顶温度。 甲醇一丙酮的进料速度为水的1／2～1／3，依此调好转子流量计。注意：进料的速度与物料之间比例同等重要，如果进料速度过低会导致塔顶温度上升，采出产品的水量增加；反之，如果进料速度太大，会导致塔底水位上升。另外水量过大(与甲醇—丙酮相比)会导致采出产品的水量增加，水量过小会导致甲醇—丙酮的分离效果下降。 在一定的回流比和一定的加料速度下，当塔顶温度不再变化时，可以认为塔的操作已经稳定。 