纳米粉体料的制备.pptVIP

第一节 薄膜制备 一、纳米薄膜 分 类：纳米粒子组成； 纳米粒子镶嵌在另一种基体材料中的复合膜。 材质：金属、半导体、绝缘体、有机高分子、复合物等 形态：非晶、多晶、单晶 功 能：电、磁、力学、光学、催化、超导等 二、基片 玻璃基片：小于500 OC 石 英 玻 璃— 耐热，耐热冲击 碱石灰玻璃— 易熔化和成形，膨胀系数大 陶瓷基片： 氧化铝— 耐热，高强度，但烧后难加工 碳化硅— 高热导，高电阻；但介电常数大，信号传输慢 单晶基片：适宜外延膜，但由于各向异性会裂纹 金属基片：适宜功能性薄膜 黑色金属，有色金属，电磁材料，非晶态合金等 二、薄膜的制备方法 三、薄膜制备方法 1、气相沉积法 2、液相沉积法 3、溶胶—凝胶法 4、低温成膜技术 1、气相沉积法 PVD制备过程： 产生——真空蒸发、溅射获得超微粒子； 输运——惰性气体作载气 ； 沉积——在基体上凝聚，沉积成膜。 例，美国喷气制造公司：纳米多层膜，陶瓷-有机膜 日本真空冶金公司：制备金属纳米膜 CVD制备过程： 通过诱导产生化学反应（温度900~2000 OC）获得纳米粒子，直接沉淀在低温基片上。 例 纳米Si膜的制备： 硅烷经辉光放电而分解； 在基片上形成Si-H膜； 500~600℃氢气下退火得到结晶膜。 2、液相沉积法 原理：从过饱和溶液中自发析出晶体。 优点：操作简单； 基片材料不受限制（形状复杂）。 应用：超大规模集成电路 液晶显示器 3、溶胶—凝胶法 1）原理：利用成膜物质的水解，在基片上得到薄膜。 2）步骤：溶胶制备→制膜→热处理 3) 优缺点：工艺设备简单；后处理温度低； 对衬底的形状、大小要求低； 涂层组分均匀、易定量掺杂； 易得到纳米尺寸的薄膜； 但易开裂。 （一）溶胶制备工艺 1、 有机途径 组成： 母体——醇盐，浓度10~50%； 溶剂——乙醇； 催化剂——盐酸、醋酸等 螯合剂——乙酰丙酮 水——用量一定要控制 特点：水、溶剂挥发，干燥龟裂； 薄膜厚度受限； 但可反复涂覆。 TiO2溶胶相关组分三元相图 2、无机途径 过程：氧化物微粒 → 溶剂、分散剂 → 稳定溶胶液 特点：薄膜不开裂； 附着力较差； 纳米颗粒难分散。 （二）制膜方法 提拉法（dipping) 过程：基片浸入—定速提拉（湿膜）—干燥（干膜）—热处理 特点：方法简单，膜厚难控，不适用小面积制膜。 旋覆法（spinning) 过程：基片置于匀胶台—甩膜—干燥—热处理 特点：设备简单，需液体量少，但只适用于小面积薄膜的制备。 喷射法（spraying) 过程：基片移动—喷枪喷到预热的基片上 特点：可以批量生产，但设备复杂，但只适用于平板基材。 4、低温成膜技术 非耐热基材：木材，纸，塑料等 方法：1）粘结剂法（氟树脂，硅溶胶） 2）仿声沉积技术（90年代开始） 五、纳米薄膜的表征方法 四、薄膜表征方法 XRD：相组成（注意膜层厚度） SEM：微观形貌，膜厚，断面 AFM： 原子尺度形貌，表面粗糙度 AFM – 1# AFM – 2# AFM – 3# AFM – 4# AFM - 5# 一、纳米粉体应具备的特性 1 化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出 现液相或阻碍烧结； 2 纯度高：出现