中药化学上篇ppt课件.pptVIP

树脂类型： ① 阳离子交换树脂 强酸性（-SO3-H+） 弱酸性（ -COO-H+ ） ② 阴离子交换树脂 强碱性（-N+(CH3)3Cl-） 弱碱性（ -NH2，NH， -N ） 第二节 中药有效成分的提取分离方法 离子交换树脂性质 不溶于水，酸、碱及有机溶剂，但可在水中膨胀。 固定相：离子交换树脂； 流动相：水或含水溶剂 洗脱规律： 强酸性阳离子交换树脂（H型）：碱性物质（B）在水中离解为BH＋而被交换吸附，可用稀氨水等洗脱； 强碱性阴离子交换树脂（OH型）：酸性物质（ HA ）在水中离解为A-而被交换吸附，可用稀NaOH等洗脱。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 ① 用于不同电荷离子的分离 例如水提取物中的酸性、碱性、两性化合物的分离。 （3）应用 稀氨水洗脱，阴离子交换树脂柱 第二节 中药有效成分的提取分离方法 ② 用于相同电荷离子的分离 若同为生物碱，但碱性强弱不同（ⅢⅡⅠ），仍可用离子交换树脂分离。例如将三者混合物的水溶液通过NH4+型弱酸性树脂，先用水洗下（Ⅰ），再用 NH4Cl洗下（Ⅱ），最后用Na2CO3洗下（Ⅲ）。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 ③ 用于电荷相同且离解程度非常近似的混合物 采用离子交换色谱法。关键在于选好固定相（树脂，干燥、粉碎，200～400目）及流动相（缓冲液）。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 (一) 光照的影响 光不稳定物质分离时要避光。 (二) 酸碱的影响 酸、碱条件下不稳定的物质要在中性条件下分离。 (三) 温度的影响 热不稳定物质分离时要低温进行。 (四) 溶剂的影响（采用分析纯试剂） (五) 吸附剂的影响（采用纯度高，杂质少的填料） (六) 溶质的影响 提取与分离注意事项 第二节 中药有效成分的提取分离方法 思考题（1） 1、简述溶剂法提取有效成分的基本原理。怎样选择适宜的溶剂？ 2、将下列有机溶剂按亲水性强弱顺序排列：乙醇、环己烷、正丁醇、丙酮、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、苯。 3、中草药有效成分的提取方法有哪些？ 4、“水提醇沉法”和“醇提水沉淀法”各沉淀哪些成分? 酸/碱法和碱/酸法分别适合哪类成分的提取？ 5、叙述液－液萃取法中分离因子?的含义。 6、如何调节pH值使酸性物质基本游离？ 7、如何调节pH值使碱性物质基本离解？ 8、根据物质在两相溶剂中分配比差异进行分离的色谱方法有哪些？ 9、何谓液－液分配柱色谱（CC）？何谓正相、反相分配色谱？各有何特点？ 10、何谓键合固定相？说明常用反相键合固定相的种类和特点。 是一种 过程，如图 P21 、22，在多个分液漏斗中装入固定相，在No.1漏斗中溶质并加入流动相溶剂。振摇使两相溶剂充分混合。静置分层后，分出溜动相，令其移入No.1管，再在No.0管中补加新鲜流动相，再次振摇混合，静置分层并进行转移。如此连续不断地操作下去，溶质即在两厢溶剂相对作逆流移动过程中，不断的重新分配并达到分离的目的。进行多次转移时，使用分液漏斗十分不便，而需采用Craig逆流分溶仪，该仪器为由上百个萃取单元组成的全自动连续液-液萃取装置。每个单元相当于一个分液漏斗。CCD法因为操作条件温和、试样容易回收，故特别适用于中等极性、不稳定物质的分离。 法包括 和 ，酸碱 是利用混合物中各组分酸碱性的不同而进行分离，例如：对于难溶于水的生物碱，可使其与无机酸成盐溶于水，从而与非碱性难溶于水的成分分离，对于具有羧基或酚羟基的酸性成分，可利用 的性质 ，使其 利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂种分配系数不同而达到分离的目的， 如 ，CCD法是一种多次的、连续的液-液萃取分离过程，而DCCC可使流动相呈液滴形式垂直上升或下降，通过固定相的液柱，实现物质的逆流色谱分离。 1 是利用混合物中各成分的沸点不同而进行分离的 ，适用于液体混合物的分离 2利用天然的或人工合成的高分子膜，以外加压力或化学位差为推动力，对混合物中的化学成分进行分离、提纯等。反渗透、超滤、微滤、电渗析为四大已开发应用的膜分；离技术，其中反渗透、超滤、微旅相当于过滤技术，溶剂、小分子能透过膜，而大分子被截流 大分子：蛋白质、多糖、鞣质 小分子：氨基酸、单糖 3固体物质加热直接变成气体，遇冷又凝结为固体的想象为升华。某些中药含有升华性的物质，如某些小分子生物碱、香豆素等，均可用升华法进行醇化。 是利用吸附剂对被分离化合物分子的吸附能力的差异实现分离的一类色谱。常用的 包括硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺等 1硅胶 氧化铝：极性吸