第一章_工业分析绪论.pptVIP

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精密度包括重复性(同一分析人员所测结果),中间精密度(同一实验室,不同分析人员在不同时间用不同仪器测定的结果,可表示出同一实验室内各种随机变化因素), 重现性(不同实验室的不同分析人员所测定的结果)。 1.6 工业分析方法的评价 3. 检测限 指被测成分能够被检出的最低量(或浓度),它反映了方法的灵敏度,方法的灵敏度越高,越有利于痕量成分的分析。 问:检测限越高越好还是越低越好? 1.6 工业分析方法的评价 4. 定量限 指样品中被测成分能被定量测定的最低量(或浓度)。常用信噪比来确定。 1.6 工业分析方法的评价 5. 线性 指在设定的测定范围内,检测信号与被测成分的浓度呈线性关系的程度。线性是定量的基础,凡涉及定量测定的项目均需要验证线性。 1.6 工业分析方法的评价 具体方法是: 用一基准试剂或标准样品制备的储备液精密稀释,或分别标准称样,得到一系列的被测物质的浓度(至少五个),然后进行测定,用测得的响应信号作为被测物的浓度函数,作图观察是否呈线性,再用最小二乘法进行线性回归,求出回归方程,相关系数等。不同的分析方法对相关系数的要求不同。 1.6 工业分析方法的评价 1.7 工业分析结果的表示 几个单位: 1ppm=10-6 g=1 ug; 1ppb=10-9 g=1 ng; 1ppt=10-12 g 2. 分析试样的聚集状态:气体的分析结果以体积分数表示;液体以每升或每毫升被测溶液中所含被测成分的质量表示。固体以质量分数表示。 1.7 工业分析结果的表示 3. 需要注意的是分析结果的准确度应与被测方法的准确度一致。如重量分析、容量分析的准确度为0.01%,分析仪器如分光光度计、光谱仪等准确度则可达到百万分之一以上,因此结果可表示到小数点后第四位。 1.7 工业分析结果的表示 4. 分析结果与公差 公差(又称为允差),即分析结果可以允许的误差值。他是某分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差。表达化学分析的精密度。 两次平行测定的数值之差在规定允许误差的绝对值两倍以内均被认为有效,否则必须重新测定。 1.7 工业分析结果的表示 标准分析法都注有允许误差(或允许差),允许误差是根据特定的分析方法统计出来的,它仅反映本方法的精确度,而不适用于另一种方法。 一般工业分析只做两次平行测定,若两次平行测定的绝对偏差超出允许差,称为超差,则必须重新测定。 1.7 工业分析结果的表示 1.7 工业分析结果的表示 允许误差分类 室内允许差和室间允许差 室内允许差: 在同一实验室内,用同一种分析方法,对同一试样,独立地进行两次分析,所得两次分析结果之间在95%置信度下可允许的最大差值。如果两个分析结果之差的绝对值不超过相应的允许误差,则认为室内的分析精度达到了要求,可取两个分析结果的平均值报出;否则,即为超差,认为其中至少有一个分析结果不准确。 1.7 工业分析结果的表示 1.7 工业分析结果的表示 室间允许差 两个实验室,采用同一种分析方法,对同一试样各自独立地进行分析时,所得两个平均值、之间在95%置信度下可允许的最大差值。两个结果的平均值之差符合允许差规定,则认为两个实验室的分析精度达到了要求;否则就叫作超差,认为其中至少有一个平均值不准确。 例:用氟硅酸钾滴定法测定粘土中二氧化硅含量,两次测定结果分别为28.60%,29.20%。 问:所得结果是否有效? 解:已知,当二氧化硅含量在20%-30%时,其允差为±0.35%。 由于分析结果的绝对偏差=28.60%-29.20%=0.60%,小于允差的两倍(0.70%),所以分析结果是有效的,可用两次分析结果的算术平均值作为分析结果,即所测定的结果为28.90%. 1.7 工业分析结果的表示 九、工业分析的发展展望 工业分析从其发展趋势看,主要是向高灵敏度,高选择性,快速简便,经济,自动化方面发展。具体为: 1. 测量组分的含量范围日趋减小,从常量到微量再到痕量分析。 1.8 工业分析的发展展望 2. 分析方法,分析仪器的准确度,灵敏度和选择性不断提高。 3. 分析过程不断自动化。 4. 分析所获得的信息日趋完善。 5. 工业分析所涉及的领域不断扩大。正向生物工程,环境工程,新材料,新能源等新兴工业中发展。 1.8 工业分析的发展展望 作 业 1. 什么是工业分析? 其任务和作用是什么? 2. 工业分析的特点是什么? 3.工业分析方法按照完成时间和所起作用是如何分类的?其各自特点是什么? 4. 什么是允许差? 5. 标准物质有何特点?其作用是什么? 6.选择分析方法时应注意哪些方面的问题? 7.见书p10第5题。 工业分析 第一章 绪论 吕瑞 TelE-mail: r

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