燃烧裂解离子色谱操作.DOC

燃烧裂解离子色谱操作 Automatic Boat Controller（舟控制器）AQF-100 （自动快速燃烧炉）GA-100 （气体吸收装置）IC （离子色谱） 开机和准备： 开气。O2和Ar，均开到0.4MPa（±0.1 MPa）。 开IC背后的按钮。 打开电脑。 依次打开GA-100，AQF-100（两个开关），ABC的电源。 开AQF-100软件，ID：AQF-100； system--system setup，确认联机；heater--on点火； AQF100上调气阀调节气体流量，Ar/O2和O2分别为200和400ml/min(±20)。 开Chromeleon软件，点击TJDX-PC_local--ICS-1000_Traditional_System_Col_Heater.pan；在ICS-1000 Pump 栏点击on，开泵；待压力升到1500左右并稳定后，开抑制器电流：ICS-1000 Detector 栏的SRS Mode换成on，回车确定；Acquisition on 走基线，可Autozero调零。等到signal栏小数点后两位不变时(约30Min)，可以关闭走基线。 回到Browser界面，建立新的样品序列sequence（或者将以前做过的另存为，若需要数据可选择一起存），点击Start/Stop Batch图标，开始走序列。 AQF-100，升温快结束时弹出提示turn on WS-100 Switch 的对话框，点击yes确定，然后调节流速为“1” AQF-100，温度升好后，点击蓝色方条图标进行进样舟的预热，自己设定预热次数(2次)，然后点击开始。预热结束后，点exit退出预热程序。 File----New method建立新的方法（注意选择燃烧程序），取方法名，样品名，进样量及单位，选择燃烧程序，保存后run method。等待。 ready后，进样，点击start开始燃烧。点击Accessory键显示燃烧状态。（警告：Accessory界面不能关，否则整个软件都要关闭） 结束程序： 样品序列做完后，AQF-100软件，点击exit图标退出燃烧程序，然后点击火焰图标，选择off键关火，开始降温，两个温度均降到400 Chromeleon软件，点击Start/Stop Batch图标，停止序列。关抑制器电流选择SRS Mode 为off，回车确定。等待大约一分钟，打开IC盒盖，观察管路中无气泡出现，PUMP OFF，待压力下降稳定后，可以关软件，关仪器。 关闭两路气体。 注意： 两个软件的样品序列要一一对应。 Accessory一旦打开，就不要关闭。 Start键开始闪烁时，才能把进样舟的盖子打开。即仪器清洗管路时不能打开进样舟 不能先开WS-100的电源，只有温度升高后，提醒开始才开。 一定要先开IC，后开电脑。 随时检查洗净水、吸收液和淋洗液，并及时配制。 随时检查废液桶，及时倾倒废液。 固体进样陶瓷舟一般用两次就要换。 进样量: 液体＜100μl，一般为50μl，80ul 固体＜100mg，一般为10-20mg 鉴于仪器灵敏度较高，建议样品稀释到＜50ppm后再进样，否则仪器里面会有很多残留，影响测定。 燃烧裂解离子色谱所需溶液 淋洗液: 8.0mM Na2CO3/ 1.0mM NaHCO3 洗净水： Milli-Q纯水 吸收液： 1ppm 磷酸根标准溶液+ 300ppm H2O2 注意：所有溶液需使用Milli-Q纯水配制。实验前请配好所需溶液。