试验四吸收光谱法的测定条件试验-邻二氮菲吸收光谱法测定水中铁.DOC

实验四 吸收光谱法的测定条件实验-邻二氮菲吸收光谱法测定水中铁 虽然天然水体中铁含量不高，对人类健康并无影响，但饮用水中含铁量太高会产生苦涩味，故饮用水规定铁含量小于0.3mg/L。  由于实际水样中铁的存在形态是多种多样的，具有不稳定性和不均匀性，因此分析前必须仔细进行样品的预处理。  铁的测量方法有原子吸收法、等离子发射光谱法，其操作简单、快速，结果的精密度、准确度好，适用于环境水样和废水样的分析；邻菲啰啉光度法测铁，方法灵敏、可靠，适用于清洁环境水样和轻度污染水的分析，而污染严重，含铁量高的废水，可用EDTA络合滴定法，以避免高倍数稀释操作引起的误差。  本实验是邻菲啰啉分光光度法测铁。 一、实验目的和要求 1.进一步熟悉分光光度计的使用方法： 2.学会吸收光谱法测定条件的选择方法。 验证性实验，实验时数可安排为2学时。 二、实验设备与仪器 分光光度计，10mm比色皿。 三、实验前准备工作 需要提前配好的溶液： （1）铁标准贮备液：准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，溶于(1+1)硫酸50 mL中，转移至1000 mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100 μg铁。  （2）铁标准使用液：准确移取标准贮备液25.00 mL置100 mL容量瓶中，加水至标线，摇匀，此溶液每毫升含25.0 μg铁。  （3）(1+3)盐酸。  （4）10%盐酸羟胺溶液。  （5）缓冲溶液：40 g乙酸铵加50 mL冰乙酸用水稀释至100 mL。  （6）0.5%邻菲啰啉 (1,10-phenanthroline)水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。 四、实验注意事项 1.实验方法的干扰及消除： 强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2 mg/L的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量邻菲啰啉显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样含有大量有机物或底色较深，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正，或将水样蒸干、灰化后用酸重新溶解再测定。 2.方法的适用范围 适用于一般环境水和废水中铁的测定，最低检出浓度为0.03 mg/L，测定上限为5.00 mg/L。对铁离子大于5.00 mg/L的水样，可适当稀释后进行测定或选用3 cm或5 cm光程的比色皿测定。 3.每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。  4.含CN-或S2- 离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。 五、实验原理 亚铁离子在pH3-9之间的溶液中与邻菲啰啉（也称邻二氮菲，是测定Fe2+的灵敏显色剂）生成稳定的橙红色络合物，此络合物在避光条件下可稳定半年。测量波长为510 nm，其摩尔吸光系数为1.1×104L/（mol·cm）。测定水中的总铁可用还原剂（如盐酸羟胺或抗坏血酸）将水中Fe3+离子还原为Fe2+，然后测定得总铁含量，并可求出Fe 六、实验内容 1.标准曲线的绘制 2.水样中铁的测定 (1)总铁的测定 (2)Fe2+的测定 七、实验方法与步骤 1.校准曲线的绘制 ??依次移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0 mL置150 mL锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0 mL，再加(1+3)盐酸1 mL，10%盐酸羟胺1 mL，玻璃珠1-2粒。加热煮沸至溶液剩15 mL左右，冷却至室温，定量转移至50 mL具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5 mL缓冲溶液、0.5%邻菲啰啉溶液2 mL，加水至标线，摇匀。显色15 min后，用10 mm比色皿，以水为参比，在510 nm处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。  2.总铁的测定 ??采样后立即将样品用盐酸酸化至pH1，分析时取50.0 mL混匀水样于150 mL锥形瓶中，加(1+3)盐酸1 mL，盐酸羟胺溶液1 mL，加热煮沸至体积减少到15 mL左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。  3.亚铁的测定 ??采样时将2 mL盐酸放在一个100 mL具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色)。分析时只需取适量水样