气相色谱2质谱中定量分析技术的应用.PDF

第 19 卷, 第 2 期 光　谱　实　验　室 V o l. 1 9 , N o . 2 2 0 0 2 年 3 月 Ch inese J ou rna l of S p ectroscopy L abora tory M arch , 2 0 0 2 气相色谱2质谱中定量分析技术的应用 季 怡 萍① ( 中国科学院长春应用化学研究所　长春市人民大街 159 号　130022) 摘　　要 　　本文对气相色谱2质谱( 2 ) 定量分析技术及其在我国的应用进行了综述, 较详细地阐述了峰匹 GC M S 配、质量色谱和选择离子检测 3 种定量分析方法与应用, 共引用文献 39 篇。 关 键 词　气相色谱2质谱( 2 ) , 峰匹配定量, 质量色谱定量, 选择离子检测定量。 GC M S + ( ) 中图分类号: O 657. 7 1;O 657. 62　　　文献标识码:B 　　　文章编号: 100428138 2002 0220189206 1　前言 色谱2质谱( 2 ) 分析是质谱学的一个分支, 在我国已有 30 年的发展历史。该项技术在石 GC M S 油、化工、医药、环保、食品、农药、有机化学等领域获得了广泛的应用。 2 分析技术在未知物分 GC M S 析及结构鉴定中的应用已有大量文献报道, 然而 2 定量分析技术的应用报道相对较少。近些 GC M S 年来有了新的进展, 在某些领域已成为成熟分析技术。本文对 2 定量分析的 3 种方法及其在 GC M S 我国的应用作一简要概述。 2　 2 峰匹配定量 GC M S 峰匹配定量法是大中型质谱仪的一个重要功能, 要求实验人员具备相当熟练的操作技术, 必须 在样品待测组分的保留时间内将二个峰匹配好。具体做法是选择样品待测组分的某一特征离子质 量与标准物质( ) 碎片的参比质量相匹配。以二甲基亚硝胺( ) 为例, 即用 的分子 PFK NDM A NDM A 离子质量 74. 0480 与 PFK 的 68. 9952 匹配, 匹配值为 1. 07323。在相应的保留时间内由示波器监 视并记录最高峰高, 峰匹配时切换速度为 1 , 即匹配的二个峰在2 内交替出现。为防止仪器误差, s s 实验中用标准工作液校正, 同时进行相对测量。最后由示波器上观察到的标准工作液峰高与样品峰 高计算出样品中 2亚硝基化合物的含量。 1980 年以来丁家华等人从事食品中的一类国际上公认 N 的强致癌物质 2亚硝基化合物的质谱研究。在该项研究中首先建立了食品中 2亚硝基化合物的 N N