凝胶色谱与激光小角光散射联用标定国产窄分布聚苯乙烯＊.PDF

Chem.,69,4157(1965). Yue-zu,ResearchInstituteofPetroleumProce- 〔9〕J.W.Holmes and J.A.Bullin, Hydroc. ssingLanzhouPtroleumRefinery Process,62(9),101(1983). Aquantitativemethodisreportedforthe 10〕D.E.Hirschetal.,Anal.Chem,,44,915 determinationofthearomaticsin poly--olefine (1972). syntheticlubricatingoilbyHPGPCu-Styragel 11〕成跃祖，分析化学，11(1),78(1983). (500A,100A,100A)wasusedasstationaryphase 12〕冷冰等，石油化工，10(9),612(1981). andtetrahydrofuranasmobilephase,followedby （收稿日期：1984年10月13日） thedetectionwithdifferentialrefractometer.The Quantitative Determination oftheAromaticsin aromaticspurifiedbycolumnchromatography Poly-α?-OlefinesyntheticLubricatingOilbyHigh wereemploiedasthestandards.Thestandard PerformanceGelPermeationChromatographyChen deviationwaswithin ±5%. 凝胶色谱与激光小角光散射联用 标定 国产 窄分布聚苯 乙烯* 贺智端 张宣琪 程镕时* 中（国科学院长春应用化学研究所） 提〔要〕用GPC-LALLS法测定了国产窄分布聚苯乙烯的三种平均分子量，得到较为 准确的多分散指数。经过这样标定的标样可用作GPC柱的分离和扩展效应的校准。测定结果 与经典方法进行了对照；同时报道了检测器灵敏度对扩展因子的影响。 在聚合物的表征和研究中标准试样具有 重要作用。随着凝胶色谱的普及，窄分布聚 实 验 方 法 苯乙烯的研制已引起重视并在国内几个单位 联机所用设备为KMX-6型激光小角光 开展了工作[1,2]，这些样品经过准确标定可 散射仪 美（国Chromatix公司制）和950型 以作为标样使用。用光散射法和渗透压法可 凝胶色谱仪 英（国ARL公司制），溶剂采 以分别测定聚合物的重均和数均分子量，但 用四氢呋喃，实验温度30 ，流速约为1毫 由于每种测定方法都有一定误差，从不同方 升／分；浓度检测采用紫外光度计，波长为 法所得重均和数均分子量推不出准确的分子 254nm；光散射仪采用散射角6-7。 量分布宽度，凝胶色谱所得分布宽度又受扩 此外还用激光小角光散射仪单机 设（备 展效应的干扰，所以窄分布聚合物分子量分 同上）在甲苯溶液30℃下测定了各试样的重 布宽度的准确测定是个困难问题。有些从国 均分子量 M（ 溶液经0.2微米滤膜进入 外购进的标样也没有提供准确的分子量分布 样池，采用散射角6 7，经浓度外推按下 宽度数据。 式计算分子量 激光小角光散射 L（ALLS和凝胶色谱 联用可由同一次实验得到各种平均分子量， 式中K为聚合物常数，C为溶液浓度，R0为 这样求出的分布宽度指数比较准确，本工作 剩余瑞利因子。 就是用这种方法标定了我国吉林大学 （J 组）和南京大学 （N组）研制的窄分布聚苯