界面沉淀法获取氧化铜超细粉体的方法研究-物理化学专业论文.docxVIP

重庆大学硕士学位论文 重庆大学硕士学位论文 中文摘要 摘要 本课题根据微多相层理论，采用界面沉淀法获取超细氧化铜粉体。利用在反 萃时，P204与铜离子的萃合物在油水界面的相间分散层中形成微多相，使草酸铜晶 体的生成与成长被控制在微多相中的聚集体内，限制了草酸铜晶体的粒径大小； 同时，P20。对草酸铜晶体的包裹作用，有效的防止了在沉淀、洗涤、干燥和煅烧等 过程中颗粒的团聚，最终获得超细氧化铜粉体。实验采用P204为萃取剂，CCl。为 稀释剂的有机溶液萃取CuSO。溶液中的铜离子，充分振荡达到萃取平衡。随后在 改进的Lewis传质池中用草酸溶液反萃有机相中的二价铜，在油水界面生成草酸 铜沉淀。对沉淀进行离心分离、用去离子水和无水乙醇洗涤、800C恒温干燥、马 弗炉中煅烧使草酸铜热分解为氧化铜颗粒。利用扫描电镜、X射线衍射对其外观、 结构和颗粒粒径进行表征，并用化学方法分析其纯度。 在制取过程中，Pzo。的浓度过低，导致制取的氧化铜颗粒粒径较大，随着P204 浓度的增大，氧化铜颗粒粒径迅速减小到100nm左右：随着cu2+浓度的增加，氧 化铜颗粒的粒径先减小再约增，但分散性好，分布范围小；在反萃过程中，反萃 时间的延长和草酸铜浓度对颗粒粒径的影响不大，低的反萃温度有利于形成超细 氧化铜颗粒；在热分解过程中，煅烧温度应严格控制在330。C，过低不利于分解完 全，过高导致颗粒尺寸增大，出现硬团聚。获取的超细氧化铜颗粒呈黑褐色、梭 形、无硬团聚、流动性好，颗粒平均粒径为100nm以下，为单斜晶系结构。 结合化工单元操作——溶剂萃取，在界面生成不可逆沉淀来制取超细微粒粉 体是一种新的制取超细粉体的方法。该方法具有操作简单，反应条件易于控制， 能精确控制化学组成，制得粒子纯度高，粒度小均匀且分散性好等特点。 关键词：超细颗粒微多相层溶剂萃取界面沉淀 重庆大学硕士学位论文 重庆大学硕士学位论文 英文摘要 Abstract The method of inter-facial precipitation is used to acquire ultrafine copperoxide powder according to Interfacial Dispersed Zones(IDZ)．By the method of stripping，the extraction complex of cu(1I 1 and HDEHP forms microheterogeneity zones at the liquid—liquid interfacial dispersed layer，which is contributed to the limitation of the growth and development of CUC204 crystalloid in the complex；besides，HDEHP’S wrapping effect on CUC204 avoids the aggregation of particles during the process of precipitation，lavation，desiccation，calcine and etc．And ultrafine copperoxide powder is finally gained．During the experiment process．HDEHP is used as extracting agent and cch is used as organic solvent to extract CuH from CuS04 solution．The balance of extraction is reached bv full oscillation．Then．in the modified Lewis cell，Cu2+are stripped by H2C204 solution．And the deposition of CUC204 is gained at the interface of oil-water．After the process of centrifugal separation，1avation by deiohized and 1 00％ ethanol，desiccation at 800C and thermodecomposition in muffle，CUC204 precipitation call turn into copperoxide particles．Ultrafine CuO particle’S surface structure and size Can be detec